表面活性剂中非活性成分—非离子表面活性剂硫酸化灰分含量的测定(重量法)

本方法参照标准GB／T l7831—1999。

(一)方法概述

在硫酸溶液存在下煅烧试验份，称量呈硫酸盐形式的灰分。

(二)仪器和试剂

(1)瓷坩埚容量100ml。

(2)高温炉能控制在(775±25)℃。

(3)敞式电炉l.5～2.0kW。

(4)硫酸(GB 625)溶液  c(H₂S0₄)=6mol/L。

(三)操作步骤

1.实验室样品的处理

将实验室样品混匀，如有必要，缓和地熔融样品而不过热，样品尽可能均匀。

2.试验份

先将瓷坩埚置于775℃高温炉中灼烧2h，取出后置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至0.1mg。然后，称取约30g实验室样品于已称量的瓷坩埚内，称准至0.1mg。

3.测定

在测试中应作好安全预防措施，注意戴上防护眼镜和在通风柜内进行燃烧样品。

将盛有试样的坩埚放在敞式电炉上，慢慢地加热，至产生蒸汽。取一张无灰定量滤纸，剪成圆扇形，对折后立着放入坩埚中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，停止加热，使试样平稳地燃烧。当燃烧停止，再置坩埚于电炉上加热，重新点燃或自燃后，停止加热。这样反复加热燃烧多次，直至加热后不再被点燃，得到碳化残渣之后，进行彻底地煅烧。

使坩埚及其内容物冷却，加入0.5～2ml硫酸溶液[c(H₂S0₄)=6mol／L]，充分湿润残渣，加热，除去过量的酸，直至白烟消失。冷却，如需要可再补加数点硫酸溶液，重复操作。

将坩埚放入高温炉内。温度控制在(775±25)℃，保持2h，取出置于干燥器内，冷却至室温并称量，称准至0.1mg。

(四).计算

硫酸化灰分含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m₀——试验份的质量，g；

m_l——空坩埚的质量，g；

m₂——含硫酸化灰分的坩埚质量，g.

两次平行测定结果之差，对于含约0.5％硫酸化灰分的样品应不超过0.O5％。