标准滴定溶液的配制和标定(GB 601--1988)-碘标准滴定溶液

c(1/2I₂)=0.1mol/L(0.1N)

(1)配制称取l3g碘及35g碘化钾，溶于l00ml水中，稀释至l000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

(2)标定

①操作称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=lmol／L]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液(10g／L)，用硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=1mol/L]中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g／L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

②计算  碘标准滴定溶液浓度按式(1)计算

(1)

式中  c(1/2I₂)——碘标准滴定溶液的浓度，mol／L；

m——基准三氧化二砷质量，g；

V₁——碘溶液的体积，ml；

V₂——空白试验碘溶液的体积，ml；

49.46——基准三氧化二砷的摩尔质量[M(1/4As₂O₃)]，g／mol。

(3)比较

①操作准确量取30.00～35.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na₂S₂03)=0.1mol／L]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液(5g／L)，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液及3ml淀粉指示液(5g／L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液蓝色消失。

②计算  碘标准滴定溶液浓度按式(2)计算

(2)

式中  c(1/2I₂)——碘标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

V₂——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

c₁——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V₁——碘溶液的体积，ml；

0.05——空白试验中加入碘溶液的体积，ml。