c[Ce(S04)2]=0.1mol/L(0.IN)
(1)配制称取40g硫酸铈[Ce(S04)2·4H20]{或67g硫酸铈铵[2(NH4)2S04·Ce(S04)2·4H20]},加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加热溶解,再加入650ml水,摇匀。
(2)标定
①亚铁-邻菲啰啉指示液的配制 称取0.7g硫酸亚铁(FeS04.7H20),置于小烧杯中,加 30ml 硫 酸 溶 液[c(1/2H2S04)=0.02mol/L]溶解,再加入1.5g邻菲啰啉振摇溶解后,用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.02mol/L]稀释至lOOml。
②操作称取0.2g于105~ll0℃烘至恒重的基准草酸钠,精确至0.0001g。溶于75ml水中,加4ml硫酸(20%)及lOml盐酸,加热至65~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入3滴亚铁一邻菲啰啉指示液,使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。
③计算硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液浓度按式(1)计算
(1)式中
c[Ce(S04)2——-硫酸铈标准溶液的浓度,mol/L;
m——-基准草酸钠质量,g;
Vl——硫酸铈溶液的体积,ml;
V2——空白试验硫酸铈溶液的体积,ml;
67.00——基准草酸钠的摩尔质量[M(1/2C2H2O4)],g/mol。
(3)比较
①操作量取30.00~35.OOml配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸(20%),摇匀,于暗处放置5min。加l50ml水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
②计算硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液浓度按式(2)计算
(2)
式中C[Ce(S04)2]——硫酸铈标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V——硫酸铈溶液的体积,ml。