工业氢氧化钠—铁含量的测定(邻菲啰啉光度法)

    本方法参照标准GB 4348.3—l984。

(一)方法概述

    用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁，在pH4～4.5缓冲溶液体系中，二价铁同邻菲啰啉生成橘红色络合物，用分光光度法测定之，其反应：

2Fe³⁺+C₆H₈O₆=2Fe²⁺+C₆H₆O₆+2H⁺

Fe²⁺+3C₁₂H₈N₂=[Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺

(二)仪器和试剂

    (1)分光光度计。

    (2)盐酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L。

    (3)氨水(GB 631)。

    (4)硫酸(GB 625)。

    (5)对硝基酚指示液 2.5g/L。

    (6)乙酸(GB 676)-乙酸钠(GB 694)缓冲溶液(pH=4.5)。

    (7)抗坏血酸溶液 20g/L。

    (8)邻菲啰啉(GB l297)溶液 2g/L。

    (9)铁标准溶液，0.1mgFe₂0₃/ml称取0.6039g硫酸铁铵[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0](GB l279)，置于200ml烧杯中，加100ml水、loml硫酸，全部移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

    (10)铁标准溶液，0.01mgFe₂0₃/ml移取铁标准溶液(0.1mgFe₂0₃/ml)稀释10倍，该溶液要在使用前配制。

(三)操作步骤

    1.标准曲线的绘制

    (1)标准参比液的配制依次取0.0ml、2.0ml、4.0ml、  6，0ml、8.0ml、  10.0ml、15.0ml、20.0ml、30.0ml、40.0ml、50.0ml铁标准溶液(0.01mgFe₂0₃/ml)于100ml容量瓶中，然后加入2.5ml抗坏血酸(20g/L)、10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)、5ml邻菲啰啉溶液(2g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。

    (2)标准参比液吸光度的测定  以不加标准铁溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处按表1给出的三氧化二铁的含量范围选用比色皿，测定标准参比液的吸光度。

表1 比色皿的选择

    以100ml标准参比液所含三氧化二铁的mg数为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

    2.测定手续

    (1)试样溶液的制备  用称量瓶称取10g样品，准确至0.1g，置于400ml烧杯中，加入水约l00ml，再加入2～3滴对硝基酚指示液(2.5g/L)，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]中和到黄色消失为止，再过量2ml，加热煮沸5min，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    (2)空白试验在400ml烧杯中，加入25ml水和与中和样品等量的盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]，加氨水(测定固体试样时，加40ml，测定液体试样时，加20m1)，加入2～3滴对硝基酚指示液(2.5g/L)，滴加盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]，中和至黄色消失后再过量2ml，加热煮沸5min，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后按“(3)显色”所述进行处理。

    (3)显色  吸取50.0ml试样溶液，注入100ml容量瓶中，然后加入2.5ml抗坏血酸溶液(20g/L)、10ml乙酸.乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)、5ml邻菲啰啉溶液(2g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。

    (4)试样吸光度的测定按“标准曲线绘制”所述测定溶液吸光度，测定前用空白溶液调整仪器吸光度为零。

(四)计算

    从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg)，三氧化二铁(Fe₂0₃)含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m_l——与试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量，mg；

        m——试样的质量，g。

    平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值：

    水银法0.0005％；隔膜法0.001％；苛化法0.001％。测定结果取其平均值。

    注：

    本方法参照标准GB 209—1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合表1要求。

            表1工业固体氯氧化钠的质量指标

    工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。

             表2 工业液体氢氧化钠的质量指标

注：l.二氧化硅、汞含量为型式检验项目。

2.本标准数据处理采用惨约值比较法。