工业直链烷基苯磺酸(LAS)—游离油含量的测定

游离油包括未磺化物和不可磺化物及虽含硫但在水溶液中不离解的化合物。

(一)方法概述

用石油醚从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离油。

(二)仪器和试剂

(1)具塞量筒250ml(或300m1)，磨砂玻塞。

(2)虹吸管  内径3～4mm，管端内径1--2ram，管端弯曲朝上。

(3)平底烧瓶250ml，带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏柱和冷凝管，组成溶剂回收装置。

(4)95％乙醇(GB 679)。

(5)石油醚(HG 3—1003)  沸程30～60℃，(残余物应不大于0．002％)。

(6)氢氧化钠(GB 629)  约140g／L水溶液。

(7)丙酮(GB 686)。

(8)酚酞  lg/L的95％乙醇溶液。

(三)操作步骤

1．试验份称取l0g工业直链烷基苯磺酸的实验室样品(准确至lmg)至250ml烧杯中。

2．测定

向盛有试验份的烧杯加入50m195％乙醇和少量水，使样品溶解，滴入2～3滴酚酞指示剂，用l40g/L氢氧化钠溶液中和到呈粉红色，转移到250ml具塞量筒中，用水洗涤烧杯，洗涤水并人量筒，最终体积约125ml。加入50ml石油醚(30～60℃)，盖紧量筒塞，上下摇动几次，小心地打开塞子，用少量石油醚冲洗塞子及量筒壁。静置分层后，插入虹吸管，管口高于石油醚．醇水层界面约3mm，将上层清液虹吸至预先称量过的250ml平底烧瓶中。注意勿将下层醇水溶液吸出。按上述操作重复萃取四次，萃取液并入平底烧瓶中，装好回收溶剂装置，在60～70℃水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下平底烧瓶，放在水浴上，加2ml丙酮插入吹气管到离瓶底5cm处，缓缓通人干燥的冷空气流，除去痕量溶剂。将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干，放入干燥器中冷却干燥l5min后称量。

重复将平底烧瓶在水浴上加热，然后取下擦干，冷却、吹气lmin，干燥器内干燥、称量，直至前后两次称量之差小于2mg为恒量。

(四)计算

烷基苯磺酸中游离油含量的质量分数X₂按式(1)计算

(1)

式中    m₀——试验份的质量，g；

m——石油醚萃取物的质量，g。

两次平行试验的差数应不超过0．2％。

注：

本方法参照标准GB／T 8447-1995。

适用于以三氧化硫磺化工艺生产的工业直链烷基苯磺酸。

烷基苯磺酸分子式

    R—C₆H₄-SO₃H(R  为平均约十二碳烷基)

技术要求

1.外观棕色黏稠液体。

    2.理化指标

工业直链烷基苯磺酸的物理化学指标应符合表1规定。

表1  工业直链烷基苯磺酸的理化指标