工业直链烷基苯磺酸(LAS)—游离硫酸含量的测定

(一)方法概述

以双硫腙作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定缓冲的试样丙酮溶液。

(二)仪器和试剂

    (1)烧杯l50ml。

(2)容量瓶100ml。

(3)锥形瓶250ml。

(4)移液管5ml，10ml，15ml，20ml。

(5)刻度移液管lml或2ml。

(6)滴定管25ml。

(7)刻度量筒l00ml。

(8)丙酮(GB 686)。

(9)硝酸(GB 626)C(HN0₃)=lmol／L溶液。

(10)氢氧化钠(GB 629)  c(NaOH)=lmol／L溶液。

(11)硝酸铅(HG 3-1070)c [Pb(NO₃)₂]=0.01mol／L标准溶液将3.5g硝酸铅溶解于1000ml水中，混匀。然后对其进行标定，用移液管移取20ml c(H₂S0₄)=0.1mol／L的硫酸标准溶液于l00ml容量瓶中，加水到刻度，摇匀，分别移取该溶液5.0ml，10.0ml，15.0ml于锥形瓶中，按下述操作步骤2.测定规定进行操作。

    硝酸铅标准溶液实际浓度按式(1)计算

(1)

式中    c——硝酸铅标准溶液的实际浓度{C[Pb(N0₃)₂]}，mol／L；

c₁——硫酸标准溶液的实际浓度[c(H₂S0₄)]，mol／L；

V₁——所用硫酸标准溶液的体积，ml；

V——消耗硝酸铅溶液的体积，ml。

(12)二氯乙酸铵缓冲溶液pH=1.5～1.6，在70％～85％(体积分数)丙酮介质中的表观pH为4.1±0.2。将67ml二氯乙酸加至约250ml水中，在酸度计或精密pH试纸指示下，小心地用l8％(质量分数)的氨水中和至pH=7。待其冷却后再加入33ml二氯乙酸，并稀释到600ml。

(13)1，5，二苯基硫巴腙(双硫腙)(C₆H₅—NH—-NHCSN—NC₆H₅)  0.5g/L丙酮溶液贮于暗色瓶中，1周后弃去。

(三)操作步骤

1.试验份根据预计的硫酸含量，称取表1中规定量的试样(准确至0.001g)于150ml烧杯中。

表1试验份质量

    ①硫酸含量大于6％的产品，称取的试验份中应含0.1～0.2g硫酸。

2.测定

用50ml水溶解试验份，定量转移到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

按表2中列出的预计硫酸含量，用移液管移取相应体积的试液至250ml锥形瓶中，加水至总体积为20ml，加入lml双硫腙溶液(0.5g／L)。加入lmol／L氢氧化钠至溶液呈红色，再逐滴加入lmol/L硝酸至出现绿色，然后加入2ml二氯乙酸铵缓冲溶液和80ml丙酮。加入丙酮后立即用硝酸铅标准溶液{C[Pb(N0₃)₂]=0.01mol／L}滴定该缓冲了的丙酮溶液，至得到可稳定15s的砖红色，即是反应终点。

表2测定用试液体积

(四)计算

烷基苯磺酸中硫酸含量的质量分数X_l按式(2)计算

(2)

式中    m₀——试验份的质量，g；

v₀——测定时移取的试液体积，ml；

V₂——滴定消耗的硝酸铅标准溶液体积，ml；

c——硝酸铅标准溶液的实际浓度 [Pb(N0₃)]，mol／L；

0.098——硫酸的毫摩尔质量[M(H₂S0₄)]，g／mmol。

同一分析者用同一仪器、对同一样品同时或紧接着进行的两次测定所得结果最大偏差，不应超过平均值的0.037倍。两个不同实验室对同一样品得到结果之差不应超过平均值的0.17倍。

注：

本方法参照标准GB／T 8447-1995。

适用于以三氧化硫磺化工艺生产的工业直链烷基苯磺酸。

烷基苯磺酸分子式

    R—C₆H₄-SO₃H(R  为平均约十二碳烷基)

技术要求

1.外观棕色黏稠液体。

    2.理化指标

工业直链烷基苯磺酸的物理化学指标应符合表1规定。

表1  工业直链烷基苯磺酸的理化指标