浴液—重金属含量的测定

本方法参照标准GB／T  9985—2000。测定时用5．0g样品，2ml铅标准使用溶液，按规定程序测定。测定方法如下：

(一)方法概述

在酸性条件下(pH3～4)，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

(二)仪器和试剂

(1)50ml具塞奈斯勒比色管。

(2)盐酸(GB／T 622)。

(3)盐酸  (1+3)溶液。

(4)硝酸(GB／T626)。

(5)硝酸l％(V／V)溶液。

(6)氨水(GB／T631)    (1+2)溶液。   

(7)酚酞(GB／T l0729)  10g／L 95％乙醇溶液。

(8)冰乙酸(GB／T 676)6％(V／V)溶液。

(9)甘油(GB／T 687)。

(10)硫化钠(HG 3—905)溶液将59硫化钠溶解于由10ml水和30ml甘油组成的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，密封，避光保存。   

(11)硝酸铅(基准试剂)。

(12)铅标准储备溶液  准确称取在105℃烘干2h的硝酸铅(基准试剂)0．1598g于烧杯中，加l％(V／V)硝酸溶液10ml，完全溶解后转入l00ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液铅浓度为lg／L。(13)铅标准使用溶液准确移取1．0ml铅标准储备溶液(1g／L)于100ml容量瓶中，用1％(V／V)硝酸溶液定容，混匀。此溶液铅浓度为10mg／L(该溶液临用时再配)。

(三)操作步骤

1．试验溶液的制备

称取试样l．0g(精确至0．1g)于50ml瓷坩埚中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加浓盐酸和浓硝酸各2ml，在电炉上加热至干后。放入高温炉内于500℃灰化4h。如灰化不完全，在电炉上用浓硝酸继续灰化至完全。然后加2ml浓盐酸在水浴上蒸干，冷却，用水洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取10．0ml至具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，将此溶液定为I .

    2．测定

(1)比较标准溶液Ⅱ  准确移取铅标准使用溶液(10mg／L)2．0ml于50ml具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，混匀备用。

(2)溶液Ⅲ试剂空白液。

(3)溶液pH的调整  向各比色管中滴加1滴酚酞溶液，滴加(1+2)氨水溶液至溶液呈微红色，然后加(1+3)盐酸溶液使之红色刚刚退去，再向每个比色管里加入2m16%(V／V)冰乙酸溶液，用水稀释至50ml，混匀，此时溶液pH为3．5～4．0。

(4)向各比色管中加2滴硫化钠溶液，充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察进行目视比色。

(四)评判

若溶液I的色度相当或深于溶液Ⅲ的色度，但不深于溶液Ⅱ的色度，则评判该产品含铅量合格，否则评判为不合格。

标准溶液Ⅱ的色度相当样品的10g／L溶液中重金属(以铅计)含量为lmg／kg。

注：

本方法参照标准QB l994—1994。适用于以表面活性剂和调理剂调制而成的具有清洁皮肤和滋润皮肤作用的浴液产品。

1．产品分类

浴液产品按其主要组分分为l型浴液和Ⅱ型浴液，按其使用对象又分为成人用品和儿童用品。

1型浴液是以合成表面活性剂为主的浴液产品。

Ⅱ型浴液是以脂肪酸盐为主的浴液产品。

2．产品标记

产品标记示例：

(1)1型浴液标记为“I型浴液QB1994”；

(2)JL,童用Ⅱ型浴液标记为“Ⅱ型浴液QB l994儿童用品”。

3．技术要求

(1)浴液产品所使用的原料要求

①浴液产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于80％。

②浴液产品配方中所用色素和香料必须符合GB 7916的规定。

(2)浴液产品物理化学指标浴液产品的物理化学指标必须符合表l的要求。

表1 浴液产品的物理化学指标

(3)浴液产品的瓶装质量要求  允许偏差应符合表2的规定。

表2浴液产品瓶装质量的允许偏差