工业碳酸钠—铁含量的测定

本法参照标准GB 3049—1986。测定方法如下：

（(一)方法概述

    用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

本标准选择pH值4～6测定络合物。

(二)仪器和试剂

(1)分光光度计  带有厚度为0.5cm、lcm和3cm的比色皿。

(2)盐酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L和c(HCl)=3mol／L。

(3)氨水(GB 631)1096和2.5％溶液。

(4)硫酸(GB 625)。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)乙酸钠(GB 693)。

(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=4.5。

(8)抗坏血酸20g／L溶液，使用期限为10天。

(9)邻菲啰啉(GB l293)  2g／L溶液，应避光保存，仅能使用无色溶液。

(10)硫酸铁铵[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0](GB l279)。

(11)铁标准溶液0.100mg Fe／ml，按下述方法之一制备。

    ①称取0.863g硫酸铁铵[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0]，称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加入l00ml水、l0ml硫酸，溶解后全部转移到l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    ②称取0.100g纯铁丝(99.9％)，称准至0.001g，置于100ml烧杯中，加10ml浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.

    (12)铁标准溶液0.010mg Fe／ml，移取50.0ml铁标准溶液(0.100mg Fe／ml)，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

(三)操作步骤

    1.称样和试液的制备

    称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。

    在本测定中称取约l0g样品，称准至0.01g，置于250ml烧杯中，加50ml水、25ml浓盐酸，加热至沸，样品完全溶解后继续煮沸5min。冷却，全部转移到500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，备用。

    2.试剂空白试验

    在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。

    3.绘制标准曲线

    (1)标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列l00ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液0.010mg Fe／ml。

表1 铁标准溶液与铁含量

    (2)显色  每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。

    加水至约60ml，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH值，加2.5ml抗坏血酸溶液(20g／L)、10ml缓冲溶液(pH=4.5)、5ml邻菲啰啉溶液(2g／L)，用水稀释至刻度，摇匀。

    (3)吸光度的测定  选用适当厚度的比色皿(见表1)，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

(4)绘制标准曲线从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.测定

(1)显色取一定量的试液，其中铁含量在60m1中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液.分别置于100ml烧杯中.必要时，加水至60ml，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]或氨水(10％或2.5％)调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH。将溶液全部转移到100ml容量瓶中，按上述绘制标准曲线显色项所述从“加2.5ml抗坏血酸溶液……”开始进行操作。

(2)测定吸光度  显色后按上述规定，以水为参比，于510nm波长处测定试样液和试剂空白溶液的吸光度。

(四)计算

从标准曲线上查出所测试液的试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。

    本测定样品中铁(Fe)含量的质量分数X，按式(1)计算

(1)

式中    m₁——根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；

        m₀——根据试剂空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；

        m——试样的质量，g；

V——移取试样溶液的体积，ml。

平行测定两结果之差不大于0.001％。）

(一)方法概述参照GB 3049--1986。

(二)试剂和仪器参照GB 3049--1988。

(三)操作步骤

1．工作曲线的绘制

    参照GB 3049--1988，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

2．试样的测定

称取l0g试样，精确至0．01g，置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35ml盐酸溶液(1+1)，煮沸3～5min，冷却(必要时过滤)，移入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。       

用移液管移取50ml(或25m1)试验溶液，置于l00ml烧杯中；另取7ml(或3．5m1)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验)。分别移入100ml容量瓶中，以下操作按GB 3049—1988相关规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。

(四)结果

    铁(Fe)含量的质量分数X₃按式(2)计算

(2)

式中    m_l——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

        m₀——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

        m——移取试验溶液中所含试料的质量，g；

        X₀——按第六项测得的烧失量的质量分数，％。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值；优等品、一等品不大于0．0005％，合格品不大于0．001％。

注：

本方法参照标准GB 210—1992。

本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。

分子式：Na₂C0₃

    相对摩尔质量：105.99(按1987年国际相对原子量)

    工业碳酸钠分为3种类别。

    1类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显像管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

    Ⅱ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

    技术要求

    (1)外观  l类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。

(2)工业碳酸钠应符合如表1要求。

表1  工业碳酸钠规格

①为氨碱法控制项目，用户有要求时检验。

②为包装时检验结果。

③为重质碳酸钠控制项目。