工业碳酸钠—硫酸盐含量的测定

【方法一】硫酸钡重量法(仲裁法)

(一)方法概要

溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在(800±25)℃下灼烧后称量。

(二)试剂   

(1)盐酸(GB 622)溶液l＋1.

(2)氨水(GB 631)。

(3)氯化钡(GB 652)溶液l00g／L。

(4)硝酸银(GB 670)溶液  5g／L。用少量水溶解0.5g硝酸银，加20ml硝酸溶液(1+1)，用水稀释至l00ml，摇匀。

(5)甲基橙(HGB 3089)指示液1g/L。

(三)操作步骤

    称取约20g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50ml水，搅拌，滴加70ml盐酸溶液(1+1)中和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250ml。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6ml盐酸溶液(1+1)酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25ml氯化钡溶液(100g／L，约90s加完)，在不断搅拌下继续煮沸2min。在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取10ml滤液与lml硝酸银溶液(5g／L)混合，5min后仍保持透明为止。

    将滤纸连同沉淀移人预先在(800±25)℃下恒重的瓷坩埚中，灰化后移入高温炉内，于(800±25)℃下灼烧至恒重。

(四)结果

    硫酸盐(以S0₄计)含量的质量分数X₄按式(1)计算

（1）

式中    m₁——灼烧后硫酸钡的质量，g；

        m——试料的质量，g；

        X₀——按第六项测得的烧失量的质量分数，％；

        0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.006％。

【方法二】硫酸钡比浊法

(一)方法概述

在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。

(二)试剂

(1)氯化钡(GB 652)溶液250g／L。

(2)硫酸盐标准溶液lml含有0.1ml硫酸根(S0₄)。

(3)酚酞指示液10g／L。

(三)操作步骤

    称取lg试样，精确至0.01g，置亍250ml烧杯中，加20ml水和l滴酚酞指厅液(10g／L)，滴加盐酸溶液(1+1)中希至中性并过量2ml，煮沸2min，冷却(佗要时过滤)，移入50ml比色管中。

    同时根据试料中的硫酸盐含量，分别取3～4份硫酸盐标准溶液，分别置于50ml 比色管中，每份间隔相差0.5ml(根据试料畔硫酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔)。分别加入20ml水、2ml盐酸溶液(1+1)。在试料管及标准管中同时加入10ml索化钡溶液(250g／L)，加水至刻度，摇匀.置于40～50℃水浴中20min后比较标准智和试料管的浊度。

    取与试料管浊度相当的标准管中的硫酹盐的量进行计算。当试料管浊度介于二支枥准管浊度之间时，按两标准管中硫酸盐量创平均值进行计算。

(四)结果 

    硫酸盐(以S04计)含量的质量分数X₄按式(2)计算

(2)

式中    m₁——与试料管浊度相当的标准管中硫酸盐(以S0₄计)的质量，mg；

        m——试料的质量，g。

注：

本方法参照标准GB 210—1992。

本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。

分子式：Na₂C0₃

    相对摩尔质量：105.99(按1987年国际相对原子量)

    工业碳酸钠分为3种类别。

    1类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显像管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

    Ⅱ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

    技术要求

    (1)外观  l类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。

(2)工业碳酸钠应符合如表1要求。

表1  工业碳酸钠规格

①为氨碱法控制项目，用户有要求时检验。

②为包装时检验结果。

③为重质碳酸钠控制项目。