工业三聚磷酸钠—总五氧化二磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法)

    本方法参照标准GB 9984.2—1988。

(一)方法概述

    在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。在丙酮存在下，使磷酸盐成为磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。

(二)仪器和试剂

    (1)玻璃过滤坩埚 有烧结玻璃板，孔径5～15μm。

    (2)烘箱 能控温(180±1)℃。

    (3)硝酸(GB 626)  密度约1.4g/ml，约68％(质量分数)溶液。

    (4)柠檬酸钼酸钠试剂(即喹钼柠酮试剂)  溶解70g二水合钼酸钠(Na₂M₀O4·2H₂0)  (HG 3—1087)于150ml水中(溶液A)；溶解60g一水合柠檬酸(C₆H₈0₇·H₂0)(HG 3-1108)于150ml水和85ml硝酸的混合液中(溶液B)；在搅拌下，将溶液A加入到溶液8中(溶液C)；溶解5ml喹啉(不含还原剂)(Q/HG 2-212)于35ml硝酸和100ml水的混合液中(溶液D)。

    缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤坩埚过滤。量取280ml丙酮(GB 686)注入滤液中，用水稀释至l000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过1周。

(三)操作步骤

    1.试验份

    小心避免任何水分的得失，称取lg试验样品(准至0.0002g)。

    2.空白试验

    在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。

    3.测定

    (1)试液的配制  将试验份用水溶解，转入l000ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。

    (2)试验份的水解、沉淀、过滤移取25.0ml试液于一个400ml烧杯中。用水稀释至l00ml，加入8ml硝酸溶液(68％)，盖上表玻璃；置电热板上煮沸40min，趁热加入50ml柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度使维持(75±5)℃约30s。加入沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块。冷却至室温。

    用预先在180℃干燥恒重过的玻璃过滤坩埚，以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤6次，每次用水约30ml。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤坩埚，再洗涤4次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。

    (3)干燥和称量  将带有沉淀的过滤坩埚置于(180±1)℃的烘箱中o、从温度稳定开始计保持45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30min，称量，准至0.0001g。

(四)计算

    五氧化二磷含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m₁——测定获得的沉淀质量，g；

        m₂——空白试验得到的沉淀质量，g；

        m₀——试验份的质量，g；

        0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数；

        ——测定所取试验份体积与样品溶液体积之比.

    取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.2％。