工业氢氧化钠—钙、镁总含量的测定(络合滴定法)

    本方法规定了水银法生产的工业用氢氧化钠中钙与镁总含量的测定方法，适用于水银法生产的各级工业用氢氧化钠。

 (一)方法概述

    在介质pH=10时，试样中的钙、镁离子和铬黑T指示剂形成红色的络合物，当用乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙、镁接近终点时，指示剂与EDTA二钠形成蓝色络合物，即为终点。

(二)仪器和试剂

    (1)5ml微量滴定管。

    (2)盐酸(GB 622)。   

    (3)氯化铵(GB 658)。

    (4)氨水(GB 631)。

    (5)乙醇(GB 679)。

    (6)氨-氯化铵缓冲溶液pH=10，按GB 603配制。

    (7)镁标准溶液0．2432g／L。称取预先用乙醇洗涤、干燥好的金属镁(99．9％)0．2432g，称准至0．0002g，置于烧杯中，加数滴盐酸溶解，至无气泡发生，加热使反应完全，冷却移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

    (8)乙二胺四乙酸二钠(GB l401)标准滴定溶液，c(EDTA二钠)=0．005mol／L按GB 601配制、标定。

    (9)铬黑T指示剂(HGB 3085)，5g／L乙醇溶液按GB 603配制。

(三)操作步骤

    1．试料称取l0g水银法固体氢氧化钠或20g液体氢氧化钠，称准至0．01g，置于250ml三角瓶中，加1000ml水溶解。

    2．空白试验

    不加试料，在100ml水中加10ml氨一氯化铵缓冲溶液(pH=10)，以下采用与测定完全相同的步骤进行平行测定。

    3．测定

    将试料冷却后用盐酸中和至pH=5～6(用pH试纸检查)，再过量3ml。冷却至室温用氨水调至pH=9～10，加loml氨．氯化铵缓冲溶液(pH=10)，5ml镁标准溶液(0．2432g／L)，5～6滴铬黑T指示剂(5g／L)，用EDTA二钠标准滴定溶液[c(EDTA二钠)=0．005mol／L]滴定至蓝色为终点。

(四)计算

    钙镁总和(以钙计)含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    V₀——滴定空白溶液时，EDTA二钠标准滴定溶液的体积，ml；

        V₁——滴定试样溶液时，EDTA二钠标准滴定溶液的体积，ml；

        c——EDTA二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

        m——试料的质量，g；

        0．040——钙的毫摩尔质量[M(Ca)]，g／mmol。

    两次平行测定结果之差不超过0．0007％，取其算术平均值为测定结果。

    注：

    本方法参照标准GB 209—1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合表1要求。

表1工业固体氯氧化钠的质量指标

    工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。

表2 工业液体氢氧化钠的质量指标

注：l.二氧化硅、汞含量为型式检验项目。

2.本标准数据处理采用惨约值比较法。