一种上转换荧光纳米颗粒的制备方法，属于材料技术领域，包括以下步骤：(1)用乙醇溶解稀土无机酸盐粉末，获得稀土无机酸盐乙醇溶液；(2)加入长链脂肪酸，在搅拌条件下进行回流反应，制备稀土的长链脂肪酸盐前驱体；(3)将铒前驱体、铥前驱体、钬前驱体中的一种与钇前驱体和镱前驱体加入到水-乙醇混合体系中，同时加入氟化钠和表面活性剂，搅拌均匀，在密闭条件下加热反应2～24h；(4)降温后加入有机溶剂，离心分离，白色沉淀洗涤后烘干或者自然风干。该方法工艺较简单、对合成条件要求不苛刻、重复性好、成本低廉、产率较高。
