本发明涉及一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法，属于纳米材料制备领域。本发明以乙二醇作为溶剂和还原剂，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，以可溶性三价铁盐和强碱为原料，在室温下混合形成均一的悬浮液。再将混合液转入聚四氟乙烯内衬中进行微波水热反应，反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥得到相应的前驱物纳米粉末。将前驱物煅烧，得到四氧化三铁纳米粉末或γ-三氧化二铁纳米粉末。该纳米粉体具有纳米片组装成的空心球结构，空心球尺寸为2-4微米，空心球内部空心尺寸为1-3微米。本方法具有原料廉价，工艺简单，操作简便，形貌可控等特点，比表面积高，磁性能良好的特点。
