Ni-P-SiC化学复合镀研究

    化学复合镀技术是近20年发展起来的制备金属基复合材料的一种方法｡它通过还原剂将金属离子还原,并与镀液中的陶瓷､树脂或矿物等微粒共沉积而形成复合镀层〔1〕｡复合镀层具有硬度高､耐磨性能优异､自润滑性能优异等特点〔2~4〕,在航空､航天､机械､电子､石油化工等领域显示出广阔的应用前景〔5~6〕｡

1 实验方法

1.1 镀液配方和工艺

硫酸镍:20~30g/L;次亚磷酸钠:20~30g/L;络合剂:18~25g/L;稳定剂:0.5~1.5mg/L;润湿剂:10~100mg/L;SiC:10~100g/L;pH:4~6;T:80~90℃;搅拌方式:间歇搅拌;搅拌速度:200~600r/min｡

1.2 微粒的前处理及工艺流程

1.2.1 SiC微粒的前处理 SiC微粒,粒径2.5μm,密度3.2×10³kg/m³,硬度HV为2875~3230｡SiC微粒必须经预处理除出杂质,才能加入镀渡中｡

1.2.2 工艺流程 白铁皮退锌→打磨→化学除油酸洗､水洗电解除油酸洗､水洗､碱洗､水洗化学复合镀1.5h水洗､吹干测试

1.3 镀层性能测试

1.3.1 复合镀层各成分含量分析 用不锈钢薄片施镀1.5h,将镀层剥离干燥,由中南工业大学分析测试中心协助,用美国BARID公司生产的ICP-AES(PS-B真空型)等离子发射光谱仪测定镀层中Ni,P,SiC的含量｡

1.3.2 硬度的测定 用71型显微硬度计测定镀层的硬度,每个试样取3个不同的位置测试

,然后取平均值｡载荷为200g,加载时间10~15s｡

1.3.3 耐磨性能的测试 采用PM-Ⅰ型平磨机,载荷为800g,经400次平磨后,用分析天平

称量试片平磨前后质量差Δm来表示镀层的耐磨性能｡

1.3.4 镀层结构的测定 湖南大学材料测试中心采用SIMENS D500型 X-射线衍射仪测定镀层的结构｡

2 结果与讨论

2.1 表面活性剂对镀层硬度及耐磨性能的影响

使用表面活性剂S-1,微粒在镀液中分散悬浮,但所获镀层比较粗糙｡单独使用表面活性剂S-2,镀层外观品质较好,但因其对微粒润湿效果差,施镀过程中产生大量泡沫｡经反复实验,发现将S-1与S-2进行适当组合,微粒在镀液中分散悬浮,所得镀层外观品质较好｡

随表面活性剂浓度的增加,镀层硬度略有增加,当其浓度为50g/L时,硬度值最大,表面活性剂浓度继续增加,硬度反而下降｡镀层的磨损量随表面活性剂浓度增加而降低,在50mg/L时出现最小值,然后,表面活性剂浓度增加,磨损量又增大｡

2.2 SiC浓度对镀层硬度和耐磨性能的影响

随SiC浓度的增加,镀层硬度增加,当SiC浓度为40g/L时,镀层硬度HV达890,进一步提高SiC浓度,镀层硬度反而下降,这是因为SiC粒子硬度高,屈服极限大,与Ni-P合金基质的复合,显著地提高了基质的塑变抗力,故复合镀层具有较高的硬度｡一般情况,随粒子共析量增加,镀层硬度增加｡但当SiC共析量太大时,可能导致SiC粒子与Ni-P基质结合力变差,这时镀层硬度降低｡

随SiC浓度增大,镀层磨损量降低,当SiC浓度为50g/L时,磨损量最小为1 4mg,然后进一步提高SiC浓度,磨损量又增大｡这是因为SiC起着分散强化的作用,随镀层中SiC共析量增大,分散强化作用增强,镀层耐磨性能提高,若SiC共析量进一步增大,SiC粒子与Ni-P基质结合力变差,这种分散强化作用减弱,耐磨性能下降｡

2.3 搅拌对复合镀的影响

搅拌的目的是使镀液中的粒子悬浮于溶液中｡搅拌越快,NaH₂PO₂分解速度越快,其利用率下降,镀液中HPO^-₃积累量增大,镀液稳定性变差｡故只要保持粒子达到悬浮状态,搅拌速度越慢越好｡

随搅拌速度的增加,镀层硬度增加,磨损量减小;当搅拌速度为300r/min时,硬度最大,磨损量最小;搅拌速度继续增加,镀层硬度下降｡

2.4 温度对镀层性能的影响

温度升高,镀层硬度增大,磨损量减小;温度继续上升,镀层硬度下降,磨损量增大｡比较t=88℃､90℃､92℃可知,镀层硬度值相差较大,可见温度对镀层硬度的影响很大,施镀过程中必须保持温度在(90±1℃)范围内进行｡

2.5 pH值对镀层性能的影响

随pH值升高,镀层硬度增大;当pH=4.8时,镀层硬度最大;pH继续上升,硬度下降｡而镀层的磨损量随pH值的升高而增大,然后减小,当pH=4.6时,磨损量最小,pH继续上升,磨损量又增大｡镀液的pH值随着施镀时间增加而降低,pH值波动过大,镀层性能发生相应变化｡故pH应控制在4.6~4.8之间,施镀之前pH值应调至4.8为宜｡

3 复合镀层

3.1 复合镀层的含量

对施镀过程中3个不同时期所得镀层分析结果(表1)可知,镀层成分比较稳定,磷的重量百分比大于8%,应属非晶态结构｡

3.2 复合镀层结构测试

对试样1进行X 射线衍射分析,在2θ=45°出现了“馒头包”的衍射峰,说明复合镀层在镀态下为非晶态结构｡

4结论

化学复合镀是一种制备颗粒增强金属基复合材料的可行性技术,在一定的镀液配方和合理的工艺参数(pH=4.6~4.8,t=90℃±1℃,搅拌速度为300r/min)条件下,所制备的复合镀层磷含量(质量分数)大于8%,属非晶态结构,耐蚀性能优异,SiC含量大于3%,镀层硬度HV600~900,耐磨性为电镀纯镍的8~9倍｡

参考文献

1 O Takano. Factors Affecting the Formation of Electroless Ni-P-SiCcomposite Coating.Met, Fin, Soc (Japan),1988,39(11): 25~29

2车承焕 复合镀技术的发展和应用 材料保护,1991,24(9):4~7

3Talin V T.In the world of Electroless Nickel.Finishing,1988,(6): 26~27

4郭忠诚 Ni-B-SiC化学复合镀的研究及应用 材料保护,1995,25(4):34~36

5汤皎宁,谢友柏 Ni-P-PTEE复合镀层的研究及应用 材料保护,1995,28(7):10~11

6《电镀手册》编写组 电镀手册(一) 北京:国防工业出版社,1986 162~170