1实验部分
1.1 实验原料
微晶蜡,工业级;阴离子表面活性剂A,工业级;非离子表面活性剂B,工业级;助表面活性剂C,工业级。
1.2 实验方法
(1)将一定量的微晶蜡和非离子表面活性剂B、助表面活性剂C放入反应器(三口烧瓶)中,低速搅拌,在水浴中加热使其熔化并混合均匀,同时加热至乳化温度。(2)另将一定量的阴离子表面活性剂A置于250mL烧杯中,加入一定量的自来水,加热使其溶解,并升温至乳化温度,制成表面活性剂水溶液。(3)在高速搅拌下,将(2)的表面活性剂水溶液缓慢加入到(1)的反应器中,然后搅拌30min;(4)从水浴中取出反应器,搅拌冷却至室温,将乳化液倒入广口瓶中,室温下静置一个月后测量。
1.3 乳化蜡性质的测定
将乳化蜡在室温下静置30天后,测量乳化液的体积(Vo)占整个溶液体积(Vt)的百分数,其值越
大,表明所制备的乳化液越稳定。
分散性测定参照农乳的五个等级,一级最好,五级最差,具体见文献。
采用美国COULTER公司LS Particle Size Analyzer分析仪进行测定。
2结果与讨论
2.1 乳化液配方的确定
乳化液是一种热力学不稳定体系,长时间放置很容易分层。能否制备出稳定的微晶蜡乳化液,乳化剂的选择是最关键的因素。乳化剂的选择通常是以亲水亲油平衡值(HLB)为原则,但它并不是很精确的方法,因为它不能完全反应出乳化剂和被乳化物之间的内在联系。通过对微晶蜡和乳化剂结构的分析,选择亲水性表面活性剂A、亲油性表面活性剂B和助表面活性剂C,复合使用此三者对微晶蜡进行乳化,以制备出稳定的微晶蜡乳化液。
为了确定最佳乳化剂用量及其配比,采用正交设计方法,在固定的乳化温度
面活性剂B)]、IIIw(助表面活性剂C),%]进行最优化搜索,其实验结果及数据分析见表1。
从表1的极差分析数据可知,各因素对微晶蜡乳液稳定性Vo/Vt影响顺序为 > > (其中“>”表示“优于”)。可见助表面活性剂对制备稳定的石蜡乳化液具有重要作用。这主要是因为助表面活性剂C分子为含有一定量亲水基团的长链烷烃。当其与微晶蜡分子熔融时,烷烃部分易于与微晶蜡分子缔合,而其亲水基团就大大降低了微晶蜡分子之间的内聚力,使其亲水性明显增强。亲油性表面活性剂B对该乳液的稳定性也具有重要作用。在制备微晶蜡乳化液的过程中,发现不加入亲油性表面活性剂B,所得到的乳化液很快分层,乳化液极不稳定。正是由于吸附在水微晶蜡分子界面上的这三种表面活性剂分子相互作用,在微晶蜡分子表面形成一层紧密的膜,从而使微晶蜡乳化液的稳定性大大提高。
由表1还可见,随着表面活性剂A和助表面活性剂C浓度的增加,所制备的微晶蜡乳化液的气泡含量也随之增加,严重影响了微晶蜡乳化液的性能,且气泡不易消除。因此考虑到微晶蜡乳化液的稳定性及其性能,当然是所用的表面活性剂用量越少越好。综上分析,最后确定微晶蜡乳化液的最佳配方为:微晶蜡为5%,阴离子乳化剂A为0.5%,非离子表面活性剂B为1.0%,助表面活性剂C为1.0%。由该配方所制备的微晶蜡乳化液气泡可以完全消除,稳定性好,放置30天以上未见分层。
2.2 乳化温度的考察
在固定的乳化时间(30min)、恒定的搅拌器转速和最佳乳化液配方的条件下,考察了乳化温度对乳化液稳定性的影响,其结果见图1。
由图1可见,乳化温度过低时不可能制备出稳定的微晶蜡乳化液,当乳化温度提高到
2.3 乳化时间的考察
在最佳的乳化剂用量及乳化温度的条件下,乳化时间对微晶蜡乳液稳定性的影响结果见图2。
由图2可见,乳化时间对微晶蜡乳化液的稳定性影响较大,乳化时间短,乳液不稳定,当乳化时间超过20min后,便可制备出稳定的微晶蜡乳化液。
2.4 搅拌速度的考察
搅拌速度也是影响微晶蜡乳液稳定性的主要因素之一。搅拌速度对微晶蜡乳液稳定性的影响见表2。
由表2可见,搅拌速度大于1500r/min时,便可以制备出稳定的微晶蜡乳状液。
2.5 产品的性能
HD—I 型微晶蜡乳化液产品粒径分布(静置30天后测量)见表3。
该微晶蜡乳化液平均粒径为6.203μm,乳液外观为乳白色,分散性为一级,稳定性为放置30天不分层。
3结论
a.通过正交实验,确定了HD 型微晶蜡乳化液的配方:阴离子乳化剂A为0.5%,非离子表面活性剂B为1%,助表面活性剂C为1%。
b.通过对乳化工艺条件的考察,确定了制备稳定的HD 型微晶蜡乳化液的最佳工艺条件为:乳化温度大于
c.该微晶蜡乳化液外观为乳白色,平均粒径为6.203μm,分散性为一级,稳定性好。
d.制备该HD 型微晶蜡乳化液所需设备简单,工艺条件易于操作,适于工业化生产。
参考文献
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