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阳离子表面活性剂LABC或LABK

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-07-24  浏览次数:496
核心提示:阳离子表面活性剂LABC或LABK

    1.工艺特点

    胱氨酸衍生的新型阳离子表面活性剂是双季铵卤化物。它以饱和的长烷基作为疏水基,以二硫基团连接两个季铵盐作为亲水基。二硫键是潜在的活性基,它能与还原的角阮纤维的硫羟基通过硫羟/--硫化物发生交换反应,季铵基团决定了它的亲水性及与角阮纤维的永久结合性。以此作纤维处理剂对人体无伤害。生物降解性好。

    2.原料名称及规格

L一胱氨酸二甲酯二氢氯化物

化学纯

异丁基氯甲酸酯(IBCF)

化学纯

胱氨二氢氯化物

化学纯

N-甲基吗啉

化学纯

NM二甲基甲酰胺(DMF)(4A0分子筛干燥约8h,使用前用N2通人3h)

N-月桂基-NN一二甲氨甜菜碱(LAB)  制备方法:用无水乙醇提取或用HCl/乙醇/乙醚混合物重结晶;物质的纯度用薄层色谱(TLC)法、适于两性离子表面活性剂的两相混合指示剂法、元素分析法和H—NMR分析法测定。

    3.工艺操作

    (1)NN-(N-月桂基-NN-二甲基甘氨酸)胱氨酸二甲酯二氢氯化物(LABC)的制备  N-月桂基NN-二甲氨甜菜碱357mol25mL N.甲基吗啉的DMF溶液加入到反应器中。冷却至-l5℃2 min内将异丁基氯甲酸酯357mol加入,再向反应混合物中加入冷冻的L一胱氨酸二甲酯二氢氯化物l78molN-甲基。吗啉(357mm01)DMF—H20(115mL221)溶液。O℃下搅拌溶液lh,室温下静置过夜后在真空下蒸发溶液。粗品用乙醚洗涤以除去副产物——尿烷。然后溶于氯仿中依次用10%柠檬酸溶液和水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥,在真空下蒸发干燥。残留部分用预先装有硅胶60(4060)的色谱柱(3×50cm)层析,洗涤溶剂为CHCl3MeOHHAcH20(9602524),将含纯品的馏分进行蒸发,冷冻干燥获得一种吸湿性的白色物质。

    (2)NN-(N-月桂基NN一二甲基甘氨酸)胱氨二氢氯化物(LABK)的制备  在一15℃下,将357mol IBCF加到含357mol LAB357mol N_甲基吗啉的DMF(25mL)溶液中,2min后将冷冻的胱氨二。氢氯化物178molN-甲基吗啉(357m01)DMF-H20(115mL221)液,滴加到上述反应混合物中。0下搅拌溶液1h,室温下静置过夜后进行真空蒸发。粗品重新溶于lomLDMF中,在一15℃下加到含IBCF(178moi)LAB+(278m01)N-甲基吗啉(178m01)DMF(25mL)溶液中。在O℃下搅拌lh,室温下静置过夜并真空蒸发。残留部分提纯与LABC相同。

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