1.工艺特点
以4-长链烷基二亚乙基三胺为原料,经脂肪酸酰胺化在其分子中引进了通过酰胺键连接的2个长链烷基,接着分别用硫酸二甲酯、环氧氯丙烷和苄基氯季铵化,得到6种通过酰胺键连接的三长链烷基季铵盐型新型阳离子表面活性剂。其中化合物1、2的长链烷基中引进了酰胺键,这样可以降低纤维间的摩擦系数,从而提高对织物的柔软效果;化合物5、6中含有环氧基,可以与纤维分子中的羟基产生化学反应,给予织物耐久的柔软性;化合物7、8中含有苄基,可使柔软剂同时具有杀菌的性能。工艺安全清洁。
2.原料名称及规格
|
4-十六烷基二亚乙基三胺 |
工业级 |
氯甲烷 |
工业级 |
|
软脂酸 |
工业级 |
环氧氯丙烷 |
工业级 |
|
4-十七烷基二亚乙基三胺 |
工业级 |
硫酸二甲酯 |
工业级 |
|
硬脂酸 |
工业级 |
|
|
3.工艺操作
(1)4-十六烷基一l,7一二脂肪酰基二亚乙基三傲的合成
①将0.015tool 4-十六烷基二亚乙基三胺和0.03mol软脂酸加入三口烧瓶中,加热熔化,减压至26.7kPa,搅拌下加热至140。C反应0.5h,有少量水蒸出,冷却得浅黄色蜡状固体。用异丙醇重结晶得化合物4-十六烷基-l,7-二软脂酰基二亚乙基三胺(化合物1)。
②将0.015mol 4-十六烷基二亚乙基三胺和0.03mol硬脂酸加入三口烧瓶中,加热熔化,减压至26.7kPa,搅拌下加热至
(2)甲基长链烷基二长链脂肪酰氨基乙基铵盐的合成
①将0.004mol 4-十六烷基-l,7-二软脂酰基二亚乙基三胺、20 mL异丙醇加入圆底烧瓶中,加热溶解,搅拌下滴加0.004 mol硫酸二甲酯,回流2h,用薄层色谱(T1。C)检测至原料点消失。蒸出异丙醇,用丙酮重结晶得化合物3。
②将0.004tool 4-十六烷基-l,7-二硬脂酰基二亚乙基三胺、20mL异丙醇加入圆底烧瓶中,加热溶解,搅拌下滴加0.004 mol硫酸二甲酯,回流2h,用TLC检测至原料点消失。蒸出异丙醇,用丙酮重结晶得化合物4。
(3)环氧丙基长链烷基二长链脂肪酰氨基乙基铵盐5 (或6)的合成将0.004mol化合物1(或2)加入圆底烧瓶中加热熔化,搅拌下缓慢滴加环氧氯丙烷0.004mol,然后在
(4)苄基长链烷基二长链脂肪酰氨基乙基铵盐7(或8)的合成,向圆底烧瓶中加入0.05mol化合物1(或2)、异丙醇20 mL,加热溶解,搅拌下滴加0.05mol苄基氯,搅拌回流3h,蒸出异丙醇,用有机溶剂提纯得化合物7(或8)。
反应式如下:






