标准滴定溶液的配制和标定(GB 601--1988)-硫代硫酸钠标准滴定溶液

c(Na₂S₂0₃)=0.1mol/L (0.1N)

(1)配制  称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂0₃·5H₂0)(或16g无水硫代硫酸钠)，溶于l000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

(2)标定

①操作称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸(20％)，摇匀，于暗处放置10min。加l50ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ml淀粉指示液(5g／L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

②计算  硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算

(1)

式中  c(Na₂S₂O₃) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

m——基准重铬酸钾的质量，g；

V₁——硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

V₂——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

49.03——基准重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K₂Cr₂O₇)]，g／mol。

(3)比较

①操作准确量取30.00～35.00ml碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1mol／L]，置于碘量瓶中，加l50ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示液(5g／L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1mol/L]及3ml淀粉指示液(5g／L)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。

②计算硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(2)计算

(2)

式中c(Na₂S₂0₃)——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L；

V₁——碘标准滴定溶液的体积，ml；

c_l——碘标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V——硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

V₂——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

0.05——空白试验中加入碘标准滴定溶液的体积。ml。