浴液—总活性物含量的测定

在一般情况下，浴液产品的总活性物含量按乙醇萃取法的规定进行。当浴液产品配方中含有不溶于乙醇的表面活性剂组分时，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂(指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质)时，则总活性物含量按三氯甲烷萃取法的规定进行。

【方法一】乙醇萃取法

(一)方法概述

95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。

(二)仪器和试剂

(1)抽滤瓶500ml。

(2)玻璃过滤坩埚  孔径l6～30μm，约30ml。

(3)烧杯l50ml和250ml。

(4)量筒50ml。

(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。

(6)干燥器  内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)95％乙醇(GB 679)  新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。

(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。

(10)硝酸(GB 625)溶液  c(HN0₃)=0．5mol／L。

(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN0₃)=0．1mol/L。

(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。

(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。   

(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X₁按式(1)计算

(1)

式中    m_l——乙醇溶解物的质量，g；

        m——试验份的质量，g。

(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol几氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[C(AgN0₃)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X₂按式(2)计算

(2)

式中    V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；

        c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；

        0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

        m——试验份的质量。g。

(四)计算

样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算

Xa=X₁一X₂    (3)

式中    X₁——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；

            X₂——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。

总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

【方法二】三氯甲烷萃取法

(一)方法概述

三氯甲烷能溶解洗涤剂中的所有表面活性剂，而不溶解无机盐(包括氯化钠)。浴液试样经干燥脱水后用三氯甲烷反复萃取，收集萃取物，驱尽三氯甲烷，即可得试验份总活性物含量。本方法试验结果包含浴液配方组分中的全部表面活性剂和调理剂，不包括水助溶剂。

(二)仪器和试剂

(1)索氏抽提器250ml。

(2)烧杯50ml。

(3)量筒l00ml。

(4)水浴锅能控制沸腾状态。

(5)烘箱能控制温度于(105±2)℃。

(6)快速滤纸将一大张快速滤纸裁成如图l所示的纸片，顺着箭头指向，一边卷，一边把梯形长底边折向φ30mm×150mm圆柱体的一个端面，使其形成一个有底的φ30mm×80mm(内部尺寸)的筒体(每卷完一圈，底部折边处垫进一张声25mm的滤纸圆片，共垫进2～3张)，最后将45^。的尖角插进相近的折边内，轻轻抽出圆柱体。小心向滤纸筒内放入l5-20mm厚的干燥的酸洗石棉(切不可沾附纸筒的筒口和外壁)或剪碎的滤纸，并使其形成一个凹形面，将滤纸筒放于50ml烧杯中，待称量样品之用。

图l快速滤纸裁剪图

(7)三氯甲烷(GB 682)。

(8)丙酮(GB 686)

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于滤纸筒内的酸洗石棉或碎滤纸上(尽可能滴加在凹形面的中心部位，不能沾及滤纸筒壁)。

(2)三氯甲烷的萃取操作  安全措施：三氯甲烷的挥发性强，且有毒，故其萃取过程应在通风柜中进行。   

将试验份连同烧杯一起放入(105±2)℃烘箱内烘1．5h，取出，将滤纸筒小心放入索氏抽提器中，接上已恒重的抽提器的烧瓶，分数次向滤纸筒内加完150ml三氯甲烷(注意，每次都不使其溢出滤纸筒)，接好回流冷凝器，在水浴锅上(烧瓶底不接触沸腾水)加热回流2h(以第l次萃取液虹吸至烧瓶为计时起点，控制6～8min虹吸一次的萃取速度)。弃去滤纸筒，回收三氯甲烷。待烧瓶内容物蒸干时，加3ml丙酮，待蒸去丙酮后，将烧瓶放入(105±2)℃烘箱内烘2h取出，在干燥器内冷却30min，称量(m₂)。再于烘箱内干燥30min，冷却，称量，重复操作至恒重(相继两次称量之差小于3mg)。

(四)计算

试验份总活性物含量的质量分数X_b按式(4)计算

(4)

式中    m₂——三氯甲烷溶解物的质量，g；

       m——试验份的质量，g。

总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

注：

本方法参照标准QB l994—1994。适用于以表面活性剂和调理剂调制而成的具有清洁皮肤和滋润皮肤作用的浴液产品。

1．产品分类

浴液产品按其主要组分分为l型浴液和Ⅱ型浴液，按其使用对象又分为成人用品和儿童用品。

1型浴液是以合成表面活性剂为主的浴液产品。

Ⅱ型浴液是以脂肪酸盐为主的浴液产品。

2．产品标记

产品标记示例：

(1)1型浴液标记为“I型浴液QB1994”；

(2)JL,童用Ⅱ型浴液标记为“Ⅱ型浴液QB l994儿童用品”。

3．技术要求

(1)浴液产品所使用的原料要求

①浴液产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于80％。

②浴液产品配方中所用色素和香料必须符合GB 7916的规定。

(2)浴液产品物理化学指标浴液产品的物理化学指标必须符合表l的要求。

表1 浴液产品的物理化学指标

(3)浴液产品的瓶装质量要求  允许偏差应符合表2的规定。

表2浴液产品瓶装质量的允许偏差