表面活性剂的水溶液性质—非离子表面活性剂浊点的测定

本方法参照标准GB／T 5559—1993，该标准规定了五种(A、B、C、D及E)测定非离子表面活性剂浊点的方法。

方法A、B及C，主要适用于由脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪胺、烷基酚等亲油性化合物与环氧乙烷缩合而成的非离子表面活性剂浊点的测定。

方法D和E，主要适用于环氧乙烷.环氧丙烷嵌段聚合非离子表面活性剂浊点的测定。

由脂肪酸或脂肪酸酯一类亲油性化合物与环氧乙烷.环氧丙烷嵌段聚合而成的非离子表面活性剂，方法E通常是不适用的，但只有在测定中被证实具有重现性时方能采用。

(一)方法概述

将规定浓度的试样溶液，在测试条件下加热至液体完全不透明，冷却并不断搅拌，

观察在不透明消失时的温度。

1.方法A

若试样的水溶液在10～90℃间变混浊，则在蒸馏水中进行测定。

2.方法B

若试样的水溶液在低于l0℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时，则在25％(m／m)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样，以及不溶于25％(m／m)二乙二醇丁醚溶液的试样。

3.方法C

若试样的水溶液在高于90℃时变混浊，则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度。

另外也可用氯化钠水溶液代替蒸馏水，按方法A测定试样浊点，但测得的结果与用安瓿测得的结果不呈简单的相关关系。

4.方法D

若试样的酸性水溶液在10～90℃间变混浊，则在浓度c(HCl)=1.0mol/L的盐酸标准溶液中进行测定。

5.方法E

    若试样的酸性水溶液在高于90℃时变混浊，则在每升含50g正丁醇及0.04g钙离子(Ca²⁺)的水溶液中进行测定。

(二)试剂和仪器

(1)二乙二醇丁醚  化学纯，250g／L水溶液

(2)氯化钠(GB l266)溶液50g／L；

(3)钙一丁醇(HG 3-1012)溶液  每升含有50g正丁醇及0.04g钙离子(Ca²⁺)水溶液。按GB 6367配制已知钙硬度的水.

(4)盐酸(GB 622)标准溶液  浓度c(HCl)=1.0mol／L。

(5)温度计  分度为0.1℃，具有适用于试样被测温度的范围；

(6)碘量瓶250mL；

(7)量筒l00mL；

(8)烧杯  l000mL，装有透明导热体(例如乙二醇)；

(9)试管20mL；

(10)安瓿外径l4mm，内径12mm，高120mm的安全玻璃制成，外罩丝网；具有加热的磁搅拌器。

(三)操作步骤

方法A

1.试样称取试样0.5g，精确至0.01g。

2.测定

将试样放入碘量瓶中，加入l00mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。

将15mL试样溶液倒入试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度l0℃)，停止加热。试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。平行测定二次，平行测定结果之差不大于0.5℃。

方法B

1.试样称取试样5g，精确至0.01g。

    2.测定

将试样放入碘量瓶中， 加入45g二乙二醇丁醚溶液(5.2)，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。

方法C

1.试样称取试样0.5g，精确至0.01g。

2.测定

(1)安瓿法  将试样放入碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。

    用吸管吸取试样溶液加入安瓿中，深度约40mm，用火将安瓿口封死，再用丝网将安瓿罩住，移入装有导热体的烧杯中，安瓿上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安瓿爆裂，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图1。

图1浊点测定装置(方法C)

将温度计插入加热浴内安瓿旁，开动磁搅拌器并加热。当安瓿内液体变混浊时，停止加热，继续搅拌，使其冷却，记录混浊完全消失时的温度。

平行测定二次，平行测定结果之差不大于0.5℃。

(2)盐水测定法  将试样放入碘量瓶中，加入l00ml氯化钠溶液(5.3)，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。

方法D

1.试样称取试样lg，精确至0.01g。

2.测定

将试样放入碘量瓶中，加入50mL盐酸水溶液(5.5)，摇匀，使试样完全溶解，再加入50ml盐酸水溶液(5.5)。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。

方法E

1.试样称取试样lg，精确至0.01g。

2.测定

将试样放入碘量瓶中，加入l00ml钙一丁醇水溶液(5.4)，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。

(四)结果

平行测定结果的差值不大于0.5℃，取平行测定算术平均值为测定结果，并说明测定时所用介质。