表面活性剂的水溶液性质—阴离子表面活性剂在水中溶解度的测定

本方法参照标准GB 6370—1986，规定了以温度为参数，建立阴离子表面活性剂在水中溶解度的曲线，从而求得在给定温度下的溶解度。

此方法适用于纯表面活性剂，亦适用于工业产品及液体阴离子表面活性剂复配产品，只要这些产品溶液清澈透明，颜色不太深。

用纯产品得到的溶解度曲线可确定克拉夫特(Krafft)温度。

(一)方法概述

对已知浓度的阴离子表面活性剂水溶液进行预测，求出试验温度范围。根据溶液受热可由浊变清，受冷可由清变浊的特性，取两个试管，分别置有同样浓度的一清一浊两个溶液，同时放入在试验温度范围内的某一温度水浴中，当温度平衡时注意这两个溶液的外观变化以确定极限温度，根据各已知浓度的极限温度作出阴离子表面活性剂溶解度曲线。

(二)仪器

(1)试管直径20mm、长200mm的玻璃试管。

(2)精密温度计精确度0.2℃温度范围为O～50℃、50～100℃、30～60℃或40～70℃。

(3)恒温控制水浴锅(见图1)。

图1恒温控制水浴锅

1一电动搅拌器；2--水银温度计；3--恒温水浴槽(高30cm，直径为30cm)；4一玻璃试管；5—加热管；6一控温仪温度计；7一自动控温仪

(三)操作步骤

1.试样的制备

称取一定量的试样(称准至0.01g)，其量对应于要测试的表面活性剂溶液的某一浓度(质量分数通常在1％～50％之间)，然后制备成约l00ml的试验溶液。

若溶液含有不溶杂质，最好将其加热至高于变浊温度后再过滤。该过程应不引起表面活性剂浓度的任何变化。

2.预测定

将约l0ml试验溶液移入试管中，在火焰上直接加热到溶液变清。

在室温下使之缓慢冷却到溶液变浊，然后再缓慢升温，同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变清立即记下温度(t₁)。

再缓慢冷却，同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变浊立即记下温度(t₂)。

t_l与t₂之间即为下一步试验的温度范围，一般为10℃左右。

3.溶解度极限温度的测定

将恒温水浴的温度设定在预测定所得温度范围内，并保持稳定在±0.2℃之内。

将试验液注满两个试管，塞上管塞，分别加热及冷却，使其中一个试管中的溶液变清，而另一个试管中的溶液变浊，然后将两个试管同时放入恒温水浴中。

    当两份溶液的温度与水浴温度相平衡时，记下两份溶液的外观是清的还是浊的。若两份溶液均清，将水浴温度稍稍降低，若两份溶液均浊，则稍升温并重复上述试验。

    再进行第3次试验或按需要进行更多次的试验，根据前一次试验的推测，调整水浴温度，直到溶液的外观变化(由浊变清，或由清变浊)非常缓慢，或清液仍保持清，浊液仍保持浊，试验时间为2～3h。

    记下发生上述两种情况时的温度，准确到0.2℃，在溶液外观的变化非常缓慢的情况下，把记录下的温度作为溶解度的极限温度；如果清液保持清，浊液保持浊时，则另取两个溶液均保持浑浊的某一个合适的温度作为溶解度极限温度，但该温度应最接近且稍低于记录温度。

    4.绘制溶解度曲线

    根据所要研究的浓度范围，称取不同量的测试样品，分别测定其溶解度极限温度，以浓度为横坐标，该浓度的极限温度为纵坐标，绘出溶解度曲线。

    从此曲线可以推断表面活性剂在给定温度下的溶解度。

(四)结果

在给定温度下阴离子表面活性剂在水中溶解度，可从溶解度曲线上的对应数据求出。