碱性助洗剂分析-氧化剂的定量测定

本方法参照标准GB／T l3176．3---1991。适用于测定过氧水合物，如过硼酸钠，过碳酸钠；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分析条件下能与酸性高锰酸盐反应的产物的洗衣粉。

含有乙二胺四乙酸(EDTA)或其他同类螯合剂时，如其浓度不超过1％(质量)，此法仍适用。

(一)方法概述   

过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中共还原，伴有氧释出。

(二)试剂和仪器

(1)硫酸铝十八水合物[Al₂(S0₄)₃·18H₂0](HG 3-929)。

(2)硫酸(GB 625)，含铋和锰的溶液溶解2g硝酸铋五水合物[Bi(N0₃)₃·5H₂0](HG 3—1295)和4g硫酸锰一水合物(MnS0₄·H₂0)(HG 3-1081)[或相当量四或五水合物(MnS0₄·4H₂0或MnS0₄·5H­0)]于1000ml硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=5mol/L]中。

(3)硫酸(若需要)，含铝、铋和锰溶液溶解50g硫酸铝[A1₂(S0₄)₃·18H₂0]，5g硝酸铋五水合物和5g硫酸锰一水合物于1000ml硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=5mol/L]中。

(4)高锰酸钾(GB 643)，c(1/5KMn0₄)=0．1mol／L标准溶液新标定。

(5)容量瓶1000ml。

(6)锥形瓶500ml。

(7)机械搅拌器。

(三)操作步骤

称取约l0g样品(准至0．Olg)的试验份，移入一2000ml烧杯中，将1000ml／容量瓶充满35～40℃的水至刻度并加至试验份中，排尽需几秒钟。用搅拌器激烈搅拌3min，使试验份溶解，可能存在有少量不溶性的硅酸盐等可不必除去(即溶液A)。在溶解操作时，将含铋和锰的硫酸溶液置于500ml锥形瓶中，并在不断摇动下，逐滴加入高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMn0₄)=0．1mol/L]，直到出现不退的淡粉红色。

用移液管移取l00ml溶液A至锥形瓶中，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMn0₄)=0．1mol/L]滴定到淡粉红色。至少l5s不退。

若终点不明显，可以加lg硫酸铝[Al₂(S0₄)₂·18H₂0]或20ml含铝、铋和锰的硫酸溶液重复测定。

(四)计算

洗衣粉中活性氧含量的质量分数X按式(1-37)计算

(1．37)

式中  V——测定耗用高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

c——所用高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol／L；

m——试验份的质量，g。

对同一样品，由同一分析者使用同一仪器相继测定，两次结果的最大差应不超过平均值的1．3％[活性氧含量约2％(质量分数)]。

对同一样品，在两个不同试验室中，所得结果的最大差应不超过平均值的5％[活性氧含量约2％(质量分数)]。