二丁基萘磺酸钠(渗透剂BX)—有效物含量的测定

(一)试剂

(1)95%乙醇(GB 679)化学纯｡

(2)三氯甲烷(GB 682)｡

(3)硫酸(GB 625)化学纯｡

(4)氢氧化钠(GB 629)  化学纯,100g/L溶液｡

(5)无水硫酸钠(HG 3—123)  化学纯,lO0g/L溶液｡

(6)新洁尔灭(十二烷基二甲基苄基季铵溴化物)溶液50g/L｡

(7)溴酚蓝指示液  称取溴酚蓝O.1g,加50%乙醇100ml,溶解后,过滤,备用｡

(8)亚甲基蓝指示液  称取亚甲基蓝0.03g,加蒸馏水100ml使溶解,加浓硫酸6.8ml和lO0g/L硫酸钠溶液500ml;加适量蒸馏水溶解后稀释至l000ml,摇匀,备用｡

(9)四苯硼钠标准溶液C{[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol/L}的配制和标定  参照附录｡

    附录A：四苯硼钠标准滴定液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol／L}的配制和标定。

(一)试剂

(1)四苯硼钠(HG 3—1164)。

(2)硝酸铝(HG 3-928)  化学纯。

(3)氯化钠(GB l266)。

(4)苯二甲酸氢钾(GB l291)。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液C(NaoH)=0.1mol／L。

(二)操作步骤

1.四苯硼钠标准滴定溶液{c [(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol／L}的配制.

称取四苯硼钠7g，加蒸馏水50ml，微热使溶解，再加硝酸铝0.5g，振摇5min，加蒸馏水250ml和氯化钠l6.6g，溶解后，静置30min，双层滤纸过滤，再加蒸馏水600ml，用0.1mol／1,氢氧化钠标准滴定溶液滴加至pH8～9，并稀释至1000ml，过滤于棕色瓶中备用。

2.四苯硼钾试液的配制

称取苯二甲酸氢钾0.1g，加蒸馏水50ml使溶解，加冰乙酸lml，在此溶液中加入配制的四苯硼钠标准滴定溶液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}15ml，搅拌均匀后，放置lh，将生成的沉淀物用蒸馏水洗涤，取沉淀物的1／3量，加水l00ml。在约50℃时振摇5min，然后急速冷却。在室温下时时振摇，放置2h后过滤，弃去最初的滤液30ml，余下的溶液备用。

3.四苯硼钠标准滴定溶液的{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}的标定

称取苯二甲酸氢钾0.5g，加蒸馏水100ml，溶解后，加冰乙酸2ml，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入配制的四苯硼钠标准滴定溶液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}50ml，急速冷却，在常温下放置1h，生成的沉淀物用已知质量的恒量4号砂芯坩埚过滤，滤饼用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5ml，在105℃的烘箱中干燥至恒量。

(三)计算

四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol／L)按式(1)计算

(1)

式中    m——滤饼(四苯硼钾)质量，g；

0.35834——四苯硼钾的毫摩尔质量[M(C₂₄H₂₀BK)]，g／mmol。

(二)操作步骤

1.新洁尔灭标准溶液(c=0.003mol／L)

配制  量取新洁尔灭溶液(50g／L)24ml，加适量蒸馏水使溶解成l000ml，摇匀。标定  准确吸取配制的新洁尔灭标准溶液50ml于250ml碘值瓶中，加氢氧化钠溶液(100g／L)0.5ml、溴酚蓝指示液0.4m]和三氯甲烷10ml，用四苯硼钠标准溶液{C[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol／L}滴定。近终点时，必须剧烈振摇，继续滴定至三氯甲烷层蓝色消失。

    新洁尔灭标准溶液的实际浓度c按式(1)计算

(1)

式中   c——新洁尔灭标准溶液的实际浓度，mol/L；

N₁——四苯硼钠标准溶液的实际家度，mol/L;

V₁——滴定耗用四苯硼钠标准溶液的体积,ml

V——吸取新洁尔灭标准溶液的体积，ml。

2.测定步骤

称取渗透剂BX样品约0.3g（称准至0.0002g）,加少量蒸馏水微热使溶解，并稀释至500ml，摇匀。

准确吸取试样溶液25ml于250ml碘值瓶中，加亚甲基蓝指示液25ml、蒸馏水10ml和三氯甲烷15ml，边摇边用新洁尔灭标准溶液（c=0.003mol/L）滴定，近终点时，剧烈振摇，静置分层，观察蓝色渐渐转移至上层水中，继续滴定至上下层颜色一致为终点。

（三）计算

有效物含量的质量分数X按式（2）计算：

(2)

式中    X——有效物含量的质量分数，％；

c——新洁尔灭标准溶液的实际浓度，mol／L；

V——滴定耗用新沽尔灭标准溶液的体积，ml；

0.3424——渗透剂BX的毫摩尔质量[c(C₁₈H₂₃SO₃Na)]，g／mmol；

m——样品的质量。g。

    注：

本方法参照标准HG 2-380-1980，适用于萘与丁醇、硫酸经磺化缩合反应，加碱中和而制得的丁基萘磺酸钠(称为渗透剂BX)，主要用于印染工业作渗透用助剂。

结构式：

实验式：C_l8H₂₃S0₃Na。

摩尔质量：342.43(按1979年国际原子量)。

渗透剂BX质量应符合表1要求。

表1 渗透剂BX的质量指标