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壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)—色度测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-12-22  浏览次数:1027
核心提示:壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)—色度测定

按照标准GB 9282—1988规定进行。测定方法如下:

按GB 9282—1988的规定测定,n≤9的样品用原样测定,如样品在室温下为膏体或固体,可加热至刚好熔融后测定;n>9的样品,配制成100g/L的95%乙醇溶液测定。GB 9282—1988规定了用铂一钴单位来评定透明液体颜色的方法。铂钴单位是1L溶液中含lmg铂(以氯铂酸盐离子形式存在)及2mg氯化钴(Ⅱ)六水合物时的溶液颜色。本标准适用于颜色和铂一钴等级标准颜色相似的透明液体。

(一)方法概述

将样品的颜色与颜色标准进行比较,并用铂一钴颜色单位来表示结果。

(二)仪器和试剂

(1)分光光度计  能测定波长为430nm、455nm、480nm和510nm的光透射率。光度计透射率的精确度应为0.005或更精确些。

(2)比色池 光程为l0mm长。

(3)比色计  其结构使光线沿比色管的纵轴方向透过,以便用视力进行比较。使从白色玻璃板透射过来或反射出去的白色光线以相等的强度穿透比色管。比色计的两端应有挡板,防止光线从侧面透进比色管。

(4)比色管  又通称纳氏管(Nessler管),平底,容量为100ml,有磨口透明的玻璃塞。各比色管玻璃的颜色应一致,管底以上275mm和295mm之间应标有刻度线,并使各比色管刻度线之高度相差不超过3mm。

(5)氯铂酸钾(K2PtCl6)。

    (6)氯化钴(Ⅱ)(COCl2·6H20)(GB1270)。

(7)蒸馏水(H20)(GB 6682)  二级。

(8)盐酸(HCl)(GB 622)。

(三)操作步骤

1.颜色标准的制备

(1)配制

    ①颜色原液(铂-钴单位为500)  称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴(Ⅱ),放入400ml烧杯中,用少量蒸馏水湿润后,加入l00ml盐酸,可加温使其溶解,以得到透明溶液。待溶液冷却后,移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

    将以上颜色原液放入比色池中用分光光度计进行测定,如其透射率符合表1中所规定的透射率范围,称该溶液具有铂一钴单位为500的颜色原液。

表1 铂-钴单位为500时,铂-钴原液透射率与吸光度的允许范围

波长/nm

透射率

吸光度

430

455

480

510

0.759~0.776

0.716~0.741

0.759~0.785

0.861—0.881

0.110~O.120

0.130~0.I45

0.105~O.120

0.O55~0.O65

 

    ②铂-钴标准比色溶液  按表2中所列的要求范围,量取铂-钴原液放入比色管中,用蒸馏水稀释到100ml,并摇匀。然后将比色管盖上盖子,用虫胶漆或石蜡与松香混合液进行密封,并分别在比色管上标明铂一钴单位。

表2铂-钴标准比色溶液

颜色/铂-钴单位

颜色原液

的体积/ml

颜色/铂-钴单位

 

颜色原液

的体积/ml

颜色/铂-钴单位

 

颜色原液

的体积/ml

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0

1

2

3

4

5

6

7

8

50

60

70

80

90

100

125

150

175

10

12

14

16

18

20

25

30

35

200

250

300

350

400

450

500

 

 

40

50

60

70

80

90

100

 

 

 

(2)储存将密封好的颜色原液存放于黑暗处,其颜色可稳定l年。如将铂.钴标准比色液存放在黑暗处可稳定半年,但最好使用刚配制好的溶液。

2.测定

将样品倒入1支100ml比色管中至刻度线处。如样品有浑浊现象或有可见杂质的话,应先行过滤,以得到透明的溶液。然后盖上盖子后放在比色计上,用视力观察与标准比色溶液进行比较,使其颜色达到最接近的某铂一钻标准比色溶液为止。

(四)结果

1.样品的颜色以最接近样品颜色的某一标准比色溶液的铂.钴单位数来表示,如果颜色介于两标准比色溶液之间,则以其中颜色深者的数目来表示。

2.如果样品的颜色特性与标准比色溶液不同,从而不能进行确切对比时,按1条记录下能得到近似等级的颜色单位,并对观察到的颜色作一说明,或记录为“色相不同”。同一操作者在同一个实验室及短时间间隔内,使用同样的仪器及标准的试验方法,在置信度为95%时,对同一种试样所测得的两个单次试验结果间的绝对差应小于5.1%。不同的操作者在不同的实验室内,使用标准的试验方法,在置信度为95%时,对同一种试样所测得的两个单项试验结果的绝对差应小于17%。

(五)试验报告

试验报告应包括下列内容:

试验产品的类型和名称;

注明使用的试验方法;

测试时注意到的异常现象;

试验结果,以铂一钴颜色单位数表示。如结果是样品经过滤后测得的,则应注明;

试验日期。

注:

本方法参照标准HG/T 2563—1994,适用于壬基酚与10mol环氧乙烷缩合而成的烷基酚聚氧乙烯醚(简称乳化剂NP-10或TX-10)。主要用于纺织、石油、化工、橡胶、机械、皮革等工业,由于存在着生物降解问题,已被禁用于洗涤剂中。

结构式

乳化剂NP-10应符合表1要求。

表1乳化剂NP-10质量指标

 

    指  标

项    目

优等品

一等品

合格品

外观

    透明液体

色度(铂-钴单位),    ≤

80

150

200

有效成分,%(m/m)①  ≥

99.0

 98.5

98.0

浊点(5g/L水溶液),℃

60~64

 60~66

60~67

含水量,%(m/m)    ≤

0.5

0.8

1.0

 pH值(10g/L水溶液)

6.5~7.5

6.0~8.0

①有效质量/总质量。

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