对油酰胺基苯甲醚磺酸钠(净洗剂LS)—活性物含量的测定

(一)方法概述

亚甲基蓝无机酸盐溶于水而不溶于氯仿中，净洗剂LS与亚甲基蓝生成的络合物溶于氯仿中。用新洁尔灭阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的净洗剂LS，当接近终点时，阳离子与络合物起复分解反应，而释放出亚甲基蓝，蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。

(二)仪器和试剂

(1)具塞量筒l00ml｡

(2)容量瓶500ml｡

(3)移液管25ml｡

(4)95%乙醇(GB 679)  化学纯｡

(5)三氯甲烷(GB 682)｡

(6)硫酸(GB 625)  化学纯｡

(7)氢氧化钠(GB 629)  化学纯,100g/L溶液｡

(8)无水硫酸钠(GB 9853)  化学纯,100g/L溶液｡

(9)新洁尔灭(十二烷基二甲基苄基季铵溴化物)溶液50g/L｡

(10)溴酚蓝指示液称取溴酚蓝0.1g,加50%乙醇溶液100ml,溶解后,过滤,备用｡(11)亚甲基蓝指示液  称取亚甲基蓝0.03g加蒸馏水l00ml溶解,加浓硫酸6.8ml和100g/L硫酸钠溶液500ml,稀释至1000ml,摇匀,备用｡

    (12)四苯硼钠标准滴定溶液[c(C₂₄H₂₀BNa)=0.02mol/L]的配制和标定,见附录｡

    (13)新沽尔灭标准滴定溶液[c(c_2lH₃₈NBr)=0.003mol/L]的配制和标定｡

配制  量取新沽尔灭溶液(50g／L)24ml，加适量蒸馏水溶解并稀释至1000ml.摇匀，备用。

标定准确吸取配制的新洁尔灭标准滴定溶液50m1置于250ml碘量瓶中，加氢氧化钠溶液(100g／L)0.5ml，溴酚蓝指示液0.4ml，三氯甲烷10ml，用四苯硼钠标准滴定溶液[c(C₂₄H₂0BNa)=0.02mol／L]滴定，近终点时，须剧烈振摇，继续滴定至三氯甲烷层蓝色消失。

新洁尔灭标准滴定溶液的实际浓度c(mol／L)按式(1)计算

(1)

式中    c_l——四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V₁——滴定耗用四苯硼钠标准滴定溶液的体积，ml；

V——吸取新洁尔灭标准滴定溶液的体积，ml。

(三)操作步骤

称取净洗剂LS试样约0.3g，精确至0.0002g，加少量蒸馏水微热使之溶解，并稀释至500ml，摇匀。准确吸取试样溶液25ml于250ml碘量瓶中，加亚甲基蓝指示液25ml，蒸馏水l0ml，三氯甲烷15ml，边摇边用新洁尔灭标准滴定溶液[c(C₂₁H₃₈NBr)=0.003mol／L]滴定，近终点时，剧烈振摇，静置分层，观察蓝色渐渐转移至上层水中，继续滴定至上下层颜色一致为终点。

(四)计算

    活性物含量的质量分数X按式(2)计算

(2)

式中    c——新洁尔灭标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V——滴定耗用新洁尔灭标准滴定溶液的体积，ml；

m——样品的质量，g；

0.4896——净洗剂LS的毫摩尔质量[M(C₂₅H₄₀NSO₅Na)]，g／mmol。

注：

本方法参照标准ZBG 73008-1990。适用于对氨基苯甲醚磺酸盐与酰氯油酸缩合后经中和而制得的净洗剂LS，主要用于毛纺、印染等行业。

   结构式：

摩尔质量489.60(按1987年国际原子量)

    外观米棕色粉末。

    净洗剂LS应符合表1要求。

表1净洗剂LS的质量指标