对甲苯磺酸钠—乙醇不溶物含量的测定

(一)仪器和试剂

(1)烧杯250ml。

(2)抽滤瓶500ml。

(3)古氏坩埚25～30ml。

(4)恒温烘箱。

(5)中性乙醇(95％)  用前回流煮沸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液[c(HaOH)=0．5mol／L]滴定至呈微红色，中和1L乙醇(95％)用氢氧化钠溶液[c(HaOH)=0．5mol／L]不得超过0．5ml,如超过，该批乙醇应重新蒸馏。

(6)无水乙醇。

(二)操作步骤

于已测定了水分及挥发物含量的烧杯内容物中，加入中性乙醇(95％)100ml，用玻璃皿盖好，置电热板上加热至微沸。加热时轻轻搅拌，使内容物尽量溶解，静置沉淀后，将澄清液通过已恒重之古代坩埚，抽气过滤至锥形瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中。再用中性乙醇(95％)洗涤萃取3次，每次用温热中性乙醇(95％)25rnl。最后将烧杯置于(105±2)℃烘箱中烘干约30min，以最少量(不超过5m1)的热蒸馏水使烧杯中残留物重新溶解后，在剧烈搅拌下缓缓加入无水乙醇95rnl加人数量根据加水量调节，使乙醇浓度控制在95％，让乙醇不溶物重新沉淀。这一操作可以保证乙醇不溶物分离完全。将烧杯内容物在电热板上小心加热至微沸后，冷却至室温过滤，将沉淀物尽量移入古氏坩埚，再用温热的中性乙醇(95％)洗涤烧杯，洗涤液倒入坩埚过滤。将古代坩埚及原样品烧杯在(105±2)℃烘箱中烘1．5h后冷却称量。

(三)计算

乙醇不溶物含量的质量分数X₂按式(1)计算

(1)

式中    m——烧杯和坩埚增加的质量，g；

m₀——试样的质量，g。

注：

本方法参照标准苏Q/HG l59--1979，适用于由甲苯经浓硫酸磺化制得的对甲苯磺酸钠，其主要用途为合成洗涤剂的料浆调理剂，碳酸氢铵结晶添加剂。

分子式：C₇H₇S0₃Na。

摩尔质量l94．14。 

外观白色结晶粉末。

对甲苯磺酸钠应符合表1的要求。

表1对甲苯磺酸钠的质量指标