荧光增白剂—荧光增白剂VBL

本方法参照标准GB l0661—1989，适用于由4，4’.二氨基二苯乙烯2，2’一二磺酸与三聚氯氰、苯胺、一乙醇胺缩合制造的荧光增白剂VBL。该产品荧光色光应呈微紫的青光，主要用于漂白棉织物、印花织物和纸浆纤维等的增白。

结构式：

实验式：C₃₆H₃₄0₈N_l2s₂Na₂

分子量：872.84(按1985年国际原子量)

荧光增白剂VBL的质量指标应符合表1规定。

表1荧光增白剂VBL的质量指标

(一)荧光增白剂强度的测定

1.仪器和试剂

(1)可见紫外分光光度计  国产751G型或性能、精度相同的其他型号仪器。

(2)天平感量0.O001g。

(3)容量瓶  棕色，容量l000ml、100ml。

(4)石英池0.5cm。

(5)蒸馏水经煮沸后冷却至室温备用。

2.操作步骤

称取荧光增白剂VBL标样及试样各0.2g(称准至0.0001g)分别置于烧杯中，用蒸馏水溶解，并转移至l000ml棕色容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，再用移液管吸取该溶液10m1置于lOOml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用0.5cm石英池立即分别测定标样及试样溶液在348nm波长处的消光值E₀和E。

在测定时应注意如下事项：

①在测定中，称样、溶解、稀释到测消光值必须紧凑，不应放置时间过长，避免试样及标样受光照后消失值降低。

②在称样及配制测定时，房阅内应适当遮光，避免阳光照射测试样品。

    3.计算

荧光增白剂强度F按式(1)计算

               （1）

  式中      F——灭光增臼剂VBL强度；

E——试样溶液消光值；

E₀——标样溶液消光值；

m——试样质量，g；

m_o——标样质量，g。

(二)荧光增白剂色光和白度的测定

1.仪器和试剂

(1)用模拟D65光源照射试样的分光光度计或滤色片式测色仪器。

(2)布样23^s×21^s精炼漂白平纹棉布每块重5g。

(3)无水硫酸钠(HG3-l23)  10％溶液。

(4)蒸馏水  经煮沸30min冷至室温备用。

2.操作步骤

(1)布样的准备将事先称好的布样放在蒸馏水中煮沸30min取出，用蒸馏水冲洗，轻轻地挤出过多的水分备用。

(2)染液的配制  准确地称取标样和试.样各0.5000g，分别置于烧杯中，用煮沸过的蒸馏水溶解并转移到500ml棕色容量瓶中，稀释至刻度摇匀，即配成0.1％染液备用。染浴按表1配制。

表1染浴配制

    注：浴比l：40。

(3)染色将处理好的棉布，按编号顺序入染(每个染样入染的时间应保持一定间隔)，开始冷染10min，勤加翻动，然后在10rain内升温至(50±2)℃，继续染30min，每隔3～5min翻动一次，翻动后的棉布不应露出液面。染毕(按入染时间的顺序取出)用蒸馏水洗净后悬挂于50～60℃烘箱中烘干，干燥时间不应超过lh，彻底晾干后待评定色光和测定白度。

3.色光的评定

色光的评定参照标准GB 2374--1980，第17～21条。

①测定染料的色光及强度时，均用目测比色，对目测评比结果发生争议时，可参考用反射分光光度计的测定结果确定其色光及强度结论。

进行色光及强度评比时的标样及试样的染色样品，必须是同一次染色和同一染浴中染色的结果。

②染色后的染样在干燥后应置暗处，使染样恢复至色光稳定后再进行评比。评比应在室内朝北蓝天然光线下为最宜，或在室内标准光源的照明下比色。进行比色的房屋内和周围的建筑物应不带有反射的颜色。投到染样上的光线应成45^。角，而视线应与染样垂直。

③标样与试样的染色织物在评比时，必须使两块织物在同一正反面及织纹平行条件下才能评比，测定结果应有重复性后再作结论。

④评比染料的色光和强度时，色光差异规定为近似、微、稍、较及显较5级。近似两块染样，左右交递目测无差异者。微两块染样，左右交递目测似有色差者。稍两块染样，左右交递目测易于区别色差者。

较两块染样用目测评比，有明显色差。显较两块染样，基本上已是两种色相。染料的艳度应与标样近似或微艳，微暗为不合格。

评定染料的色光时，标样及试样的染色样品，其强度接近时才能进行评比。

评定染料的强度时，标样色光应相当于标样的“近似”、“微”或“稍”级才能评比其强度。若试样色光评定为“较”或“显较”，则不能作强度评比。

⑤用目测评定染料的强度时，允许误差不应超过±3分。但生产厂的检验部门在检验染料产品的强度时，必须目测100～103分才作合格。

4.白度的测定

本方法参照标准GB 9338—1988。将表1的2、4缸号染色布样在未做色光评定前剪下一半做为白度测定的试样，将试样折叠多层以保证再增加一层也不改变光谱反射率值。放在荧光白度计的测试孔上，按仪器说明操作测定试样的光谱幅亮度因素或三刺激值。

计算在D₆₅标准照明体下，对CIE l964补充标准色度观察者匹配函数的x₁₀、y_l0和Y₁₀值。

按式(1)计算白度值W₁₀

W_l0=Y₁₀+800(0.3138-x_lO)+1700(0.3310一y₁₀)    (1)

如果需要，可按式(2)计算色调系数T_w,l0

T_w,l0=900(0.3138-x_lO)一650(0.3310一y₁₀)  (2)

[注：l.完全漫反射体的自度值w_l0为100，白度值越大表示白度越高。

2.完全漫反射体的色调系数T_w,10为零，它相当于主波长为光谱蓝区域中的466nm，而色调公式所确定的等色调线近似地与之平行。Tw,10为正值表示色光偏绿，负值表示色光偏红。

3.计算公式及符号意义可参考GB／T13176.1—1991(洗衣粉白度的测定)。]

(三)水分含量的测定(烘干法)

本方法参照标准GB2386—1980，用已恒量之扁形称量瓶(恒量误差±0.0004g)称取试样2～5g(称准至0.0004g)，置于烘箱中，于l00～105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒量误差±0.0004g)。

    水分含量的质量分数X按式(3)计算

(3)

式中    X——水分含量的质量分数，％；

m₂——干燥前称量瓶连同试样的质量，g；

m_l——干燥后称量瓶连同试样的质量，g；

m——试样的质量，g。

(四)不溶于水的杂质含量的测定

称取试样约lg(称准至0.0002g)，置于1000ml烧杯中，加入600ml热蒸馏水(80～90℃)使之溶解。如系碱性染料，则加乙醇充分溶解，并加热至沸腾(不适于沸煮的染料，则在该标准中另行规定)。搅拌均匀，然后在已恒量(于100～105℃恒量)的3号玻璃坩埚上过滤，滤渣用热蒸馏水(80～90℃)洗涤至洗液无色为止，然后于烘箱中于100～105℃烘至恒量。

水中不溶物含量的质量分数X按式(4)计算

(4)

式中    X——水中不溶物含量的质量分数，％；

m₂——玻璃坩埚及不溶物的质量，g；

m_l——玻璃坩埚的质量，g；

        m——试样的质量，g。

(五)细度的测定

本方法参照标准GB 2383--1980，适用于各类有机染料细度的测定。以残余物含量的质量分数表示染料的细度。

称取l0g试样(称准至0.05g)，在孔径为l80μm的标准筛上振动过筛，然后用羊毛排笔轻刷直至放在筛子下面的白纸上在0.5min内无细粒落下时为止。收集筛子上的残留染料放在称量瓶中称量(称准至0.05g)。

    残留物含量的质量分数X按式(5)计算

(5)

式中    X——残留物含量的质量分数，％；

m_l——过筛后残留物的质量，g；

m——试样的质量，g。