衣料用液体洗涤剂—表面活性剂含量的测定

(1)总活性物含量的测定按照GB／T 13173．2—2000进行测定。测定方法如下：

(一)方法概述

用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。

(二)仪器和试剂

(1)吸滤瓶500ml或1000ml。

(2)古氏坩埚30ml，铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。

(3)水浴沸水浴。

(4)烘箱能控温于(105±2)℃。

(5)烧杯l50ml、300ml。

(6)干燥器  内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)量筒25ml、100ml。

(8)三角瓶250ml。

(9)95％乙醇(GB679)  新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。

(10)无水乙醇(G&潞)新煮沸后冷却。

(11)硝酸银(GB670)  c(AgN0₃)= 0.1mol/L标准溶液。

(12)铬酸钾(HG3—918)50g/L溶液。

(13)酚酞(GBl0729)  10g/L溶液。

(14)硝酸(GB625) 0.5mol/L溶液。

(15)氢氧化钠(GB629) 0.5mol/L溶液。

(三)操作步骤

1.乙醇溶解物含量的测定

精确称取适量试样(粉、粒状样品约2g，液、膏体样品约5g，准确至0.0002g)，置于l50ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤(用吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25m195％热醇重复萃取、过滤，操作4次。

将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300ml烧杯中，用95％热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300ml烧杯中(此为乙醇萃取液)。

将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱内干燥lh，移入干燥器中，冷却30min并称量。

2.乙醇溶解物中氯化钠含量的测定

将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20m195％乙醇溶解洗涤至250ml三角烧瓶中，加入酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈红色，则以硝酸溶液(0.5mol/L)中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液(0.5mol/L)中和至微红色，再以硝酸溶液(0.5mol/L)回滴至微红色刚好退去。然后加入lml铬酸钾指示液(50g/L)，用硝酸银标准溶液[c(AgN0₃)=0.1mol/L]滴定至溶液由黄色变为橙色为止。

(四)计算

(1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m₂以g计，按式(1)计算

(1)

式中  m₂——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；

          c——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L；

          V——硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；

          58.5——氯化钠的摩尔质量[M(NaCl)]，g/mol。

(2)样品中总活性物含量的质量分数X按式(2)计算

(2)

式中  X——样品中总活性物含量的质量分数，％；

          m₁——乙醇溶解物的质量，g；

          m₂——乙醇溶解物中氯化钠的质量，

          m——试验份的质量，g。

总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3％，以两次平行测定的算术平均值并表示至个位作为结果。

(2)非离子表面活性剂含量的测定按GB／T l3173．3—1991进行。标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。

该标准适用于测定洗涤剂中烷基聚氧乙烯醚(AEO)和烷基酚聚氧乙烯醚(APE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、羧甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等组分不干扰本方法，但石油醚可溶物使结果相应偏高。测定方法如下：

(一)方法概述

用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。蒸除溶剂后，用重量法测定非离子表面活性剂的含量。

(二)试剂和仪器

(1)强酸性阳离子交换树脂(HG 2-885)氢型，0.30～1.00mm，001×7型。

(2)强碱性阴离子交换树脂(HG 2—886)氯型，0.30～1.00mm，201×7型。

(3)95％乙醇(GB 679)。

(4)盐酸(GB 622)lmol／L溶液。

(5)盐酸(GB 622)4mol/L溶液。

(6)盐酸(GB 622)0.5mol／L的95%乙醇溶液。

(7)盐酸(GB 622)  2mol／L的95％乙醇溶液。

(8)硝酸(GB 626)6mol／L溶液。

(9)氢氧化钠(GB 629)lmol／L溶液。

(10)硝酸银(GB 670)0.1mol／L溶液。

(11)脱脂棉。

(12)广范围pH试纸。

(13)离子交换柱  内径10～15mm，长度40～50cm，下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。

(14)分液漏斗250ml。

(15)锥形烧瓶l000ml。

(16)低型烧杯l00ml，150ml，500ml。

(17)古氏坩埚  30ml，底部铺有石棉过滤层。

(18)玻璃过滤漏斗  30ml，孔径15～30μm。

(19)吸滤瓶1000ml。

(三)操作步骤

1.树脂的处理

(1)阳离子交换树脂的处理将阳离子交换树脂(HG 2-885)用3倍体积的4tool／L盐酸溶液浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4mol／L盐酸溶液浸泡并搅拌lomin，用水以倾泻法洗涤3次。然后倒人柱中，用水洗至中性(用广范围试纸测定，pH7)。

(2)阴离子交换树脂的处理将阴离子交换树脂(HG 2-886)用3倍体积的0.5mol／L盐酸乙醇溶液浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次，再用3倍体积的lmol／L氢氧化钠溶液浸泡并搅拌10min，用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒入柱中，用lmol／L氢氧化钠溶液洗至无氯离子(1滴流出液加3滴6mol／L硝酸溶液，再加l滴0.1mol／L硝酸银溶液，与空白对照，应不混浊)，再用水洗至中性(用广范围试纸测定，pH7)。

2.交换柱的填充与安装

在离子交换柱下端收缩部分上，铺填约10mm厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别倒入烧杯中，各用50m195％乙醇置换水后，再分别装柱，树脂床高度约30cm，设法除去树脂床中的空气泡。

将阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一250ml分液漏斗，三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来，在阴离子柱下置一l000ml锥形烧瓶。

3.试验份

称取5g洗涤剂样品于l50ml烧杯中，精确至0.0002g。

4.测定

按GB／T l3173.2--2000之操作步骤1条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入500ml烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100ml，定量转移到交换柱上的250ml分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹，并调节开关使样品溶液以2～3ml／min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽，立即用10ml热的95％乙醇淋洗漏斗壁，并使淋洗液进入离子交换柱。然后将250m195％乙醇倒入分液漏斗，洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂，至残余20～30ml时，将残余液定量转移到预经恒重称量过的l00ml烧杯中，在蒸汽浴上蒸干后，于105℃烘箱内干燥lh，再于干燥器内冷却0.5h，称量。

(四)计算

洗涤剂中的非离子表面活性剂含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中 m₀——试验份的质量，g；

     m₁——经离子交换柱流出液残余物的质量，g。

两次平行试验的差值应不超过平均值的10％。

(五)离子交换树脂的再生

1.阳离子交换树脂的再生

测定两个平行试样后，用150mllmol／L盐酸溶液以2～3ml／min流速，洗提阳离子交换柱，再用水洗至中性(用广范围试纸测定，pH7)。再按操作步骤2.交换柱的填充与安装所述。用95％乙醇置换水。

2.阴离子交换树脂的再生

测定两个平行试样后，用200ml2mol／L盐酸乙醇溶液以2～3ml／min流速，洗提阴离子交换柱。再用水洗至中性(用广范围试纸测定，pH7)。然后用lmol／L氢氧化钠溶液洗至无氯离子[按操作步骤1.(2)阴离子交换树脂的处理中所述检验]，再用水洗至中性(用广范围pH试纸测定，pH7)。再按操作步骤2.交换柱的填充与安装所述，用95％乙醇置换水。

注：

本方法参照标准QB l224—1991。适用于由各种表面活性剂配成的衣料用液体洗涤剂。不适用于干洗剂。

衣料用液体洗涤剂按其中主要的表面活性剂分为阴离子型和非离子型两类，其物理化学性能应符合表1规定。

表1衣料用液体洗涤剂的物理化学性能

① 非离子型指非离子表面活性剂含量不低于8%的产品。

② 泡沫指标仅要求适合洗衣机用的产品，对手洗用产品不要求。

    取样，将实验室样品按GB／T 13173．1—1991中规定制备试样。