洗涤剂用4A沸石—粒度分布及平均粒径的测定

(一)方法概述

    离心粒度分布是基于固体颗粒状物料在液相介质中分散、沉降，用光透过方式来测量的。

(二)仪器和试剂

    (1)离心式粒度分布分析仪仪器安装的环境温度为(20±2)℃，以CAPA-500离心式粒度分布分析仪按下列“操作步骤”的测定结果为仲裁分析结果，其他仪器在相同试验条件下，可取得与之对比的相应关系，以求检测结果的统一。

    (2)超声波分散器。

(3)真空干燥器20cm，30cm。

(4)分析天平分度值0.1mg。

(5)称量瓶  φ60mm×35mm(或φ570mm×35mm)。

(6)烧杯50ml，250ml。

(7)容量瓶1000ml。

(8)六偏磷酸钠1.0g／L溶液。

(9)硫酸铵(GB l396)。

(10)镜头纸。

(三)操作步骤

    1.试样的准备

用50ml烧杯称取少量(或在105～110℃烘箱中经过2h处理的)试样，并加入计算体积的1.0g/L六偏磷酸钠溶液，使试样总体浓度恰为0.04％然后于266～399Pa真空干燥器中脱气5min，再置于超声波分散器中，超声分散5min，使试样充分混匀后，即可装于样品池，测定。

2.测定

    依仪器说明书进行操作。对于CAPA-500离心式粒度分布分析仪的操作程序按以下步骤进行。

    (1)开启仪器后，向仪器输入分析参数，包括分散介质的粘度、密度，试样(沸石)密度、转速(500rpm)及最大、最小和粒径分档(间隔)即φmax、φmin、φdiv，，如分另Ⅱ选定为φ_max=10μm，φ_min =1μm，φ_div =1μm，按下设定(SET)钮，使设定值输入微处理机。

    (2)装入分散介质(1.0g/L六偏磷酸钠溶液)于池中，按下空白(BLANK)钮校正仪器后，即可装样测定。

    (3)取盛有超声分散后试样的烧杯，将杯底与桌面约成30^。，用滴管插入杯内底部，压橡皮头吹气使沸石样在分散介质中充分搅匀后装入样品池，盖上池盖(勿使气泡进入样池)，用镜头纸擦净池外壁，放入仪器池架，盖好仪器盖，按下START钮，启动仪器。

    (4)测量完毕，仪器时间(TIME)显示0.00即自动打印，给出结果。

(四)计算

    (1)根据仪器给出的粒度分布数据计算出≤l0μm，≤4μm的累积分布百分数。取两次测定结果的平均值，作为该被测4A沸石试样的粒度分布的分析结果。

    (2)如果两次平行测定结果偏差较大(例如超过2.0％)则需作第3次测定。

(3)在没有粒度仪标准和统一规程检定粒度仪之前，为了便于各种离心式粒度仪的应用检测，可指定仲裁单位选定一种经多次测定(或配合其他手段)考核过证明是均匀、稳定的4A沸石为“参比基准样”，给出该样的粒度值，用于其他粒度仪每次试样检测的同步操作，以比对每次检测结果。从而使其他粒度仪也校正到CAPA-500型离心式粒度分布分析仪一致或相近的分析水平。

注：

本方法参照标准GB l768—1993。

4A沸石是硅氧和铝氧四面体形成β笼，由四方笼连接起来的立方结构，即结晶型为A型沸石，化学组成为N_a96[(A10₂)₉₆·(Si0₂)₉₆]·216H₂0。

技术要求：

(1)外观  白色无味无异物无结块微细粉末。

(2)理化性能  洗涤剂用4A沸石的理化性能应符合表1规定。

表1洗涤剂用4A沸石理化性能