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N-乙基全氟辛基磺酰基氨乙酸盐

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-08-23  浏览次数:483
核心提示:N-乙基全氟辛基磺酰基氨乙酸盐

    1.工艺特点

    中间体N-乙基全氟辛基磺酰胺生产中的酸液循环使用,减少污染。废液净化后排放,工艺清洁。

2.原料名称及规格

全氟辛基磺酰氟

工业级

乙胺

工业级

异丙醚

工业级

乙醇

工业级

3.工艺操作

    将160kg异丙醚和270kg乙胺加入反应釜中,升温至40℃后开始滴加全氟辛基磺酰氟,5h内滴加完lOOkg,在40~50℃下反应8~10h。用盐酸洗涤反应物,分出酸层放入静置罐,上层清液循环使用。醚层进行脱水处理,蒸出溶剂,冷却结晶,得淡黄色固体状N-乙基全氟辛基磺酰胺(重结晶后熔点为89~90℃)。

    将36.9kg N-乙基全氟辛基磺酰胺、78kg乙醇、1lkg氢氧化钠依次加入缩合釜中,在回流下使氢氧化钠全部溶解,然后加入17.2kg氯代乙酸乙酯进行缩合反应。回流6~8h。冷却,过滤,除杂,蒸出乙醇,得N-乙基全氟辛基磺酰基氨乙酸乙酯粗产品。将粗产品加入皂化釜中,再加入l00kgl0%的氢氧化钠水溶液,在80℃下反应5h,用浓硫酸酸化至pH=7.0~8.0时反应完毕。冷却过滤,真空干燥得白色结晶。如颜色发黄,需重结晶保证产品纯度。废液净化后排放。

    反应式如下:

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