一种六方相TbPO4·H2O纳米/微米多级结构材料的合成方法，属于稀土磷酸盐纳米/微米多级结构材料领域。本发明将Tb(NO3)3·6H2O溶于水，加入到一定量的H3PO4 中，使反应体中PO4/Tb的摩尔比为40～60，搅拌后转入水热反应釜中，在100℃反应6～8小时，得到六棱柱形TbPO4·H2O粉体；当反应体系中PO4/Tb的摩尔比为40～ 60时，调节pH为1.4～1.6，搅拌后转入水热反应釜中，在100℃反应6～8小时，得到形貌均一的纳米结构的纺锤形TbPO4·H2O粉末。本发明原料H3PO4可重复使用，无需昂贵的表面活性剂作模板剂，具有不使用有机溶剂、不污染环境、反应温度低、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点。
