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10%丁草胺水乳剂的研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-09-09  浏览次数:298
核心提示:10%丁草胺水乳剂的研究王 军 杨许召 葛 虹(郑州轻工业学院 材料与化学工程学院,郑州 450002)摘要:对 10%丁草胺水乳剂 ,采用Sp

 10%丁草胺水乳剂的研究

王 军 杨许召 葛 虹

(郑州轻工业学院 材料与化学工程学院,郑州 450002)

摘要:对 10%丁草胺水乳剂 ,采用Span 20和Tween 20复配系列不同HLB-~L化剂的方法 ,发现水乳剂体系的最佳HLB值为11.76。再根据此HLB值选择出由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成的3#乳化剂对为最佳乳化剂。利用乳液离心分离和丁草胺一水界面张力的测定表明 ,加入3%的乳化剂就可获得稳定的水乳液。所配制的1 0%丁草胺水乳剂具有良好的冷、热和稀释稳定性。

关键词:水乳剂 ;乳化剂;界面张力 ;丁草胺

中图分类号:TQ450.6 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2007)05-0314-02

目前,我国农药剂型比较落后,剂型比较单一。乳油和可湿性粉剂两者占总制剂量的70%和80%。同时,占总产量50%一60%的乳油每年要耗费大约25万吨有机溶剂,造成石油资源的大量浪费,且严重污染环境。并且由于溶剂的可燃性 ,在运输、贮藏及容器的选择上也受到限制。因此,农药新剂型的开发成为我国农药当前迫切需要技术创新的重要领域,而几乎不用或少用有机溶剂,以

水为基质的微乳剂受到人们的重视。

水基性制剂是以水为稀释剂或基质的一类农药新剂 型,主要包括水乳剂、微乳剂等,是符合世界农药剂型发展方向的环保型绿色农药新剂型,也是目前国外发达国家主要农药剂型之一。其中O/W型水乳剂代替易燃易爆有毒的油基制剂乳油,正成为国际农药制剂发展的方向。

20世纪80年代,国外已有开发研制水乳剂资料和专利的报道,90年代初,已有部分商品化的水乳剂产品,如2.5%氯氟氰菊酯、6.9%曝唑禾草灵、10%氰戊菊酯。我国从90年代初开始研制水乳剂,并已开发出4.5%高效氯氰菊

酯、10%氯氰菊酯、10%氰戊菊酯等品种。本文以丁草胺为对象,系统地研究了表面活性剂、助表面活性剂 、乳化剂加入方式等对水乳剂配方的影响。

1 实验部分

1.1试剂与药品

92%丁草胺,山东滨州农药厂;Span 20、Tween 20,分析纯,上海三浦化工有限公司;农乳L6oo#、农~乳7oo#,工业级,河南软银试剂厂。

1.2农药水乳剂配制方法

将油溶性的乳化剂与农药混合成油相,水溶性的乳化 剂与水混合成水相,在激烈搅拌下,将水相缓慢加入到油 相中,搅拌10 min,倒进烧杯中,静置观察。

2 结果与讨论

2.1乳化剂最佳HLB的确定

为了确定1O%丁草胺水乳剂体系的稳定HLB值。选定一对HLB值相差较大的乳化剂Span 20(HLB=8.6)和Tween 20(HLB=16.7)按不同比例混合,根据HLB的加合性,可以得到HLB不同的系列混合物为乳化剂来制备10%丁草胺水乳液,测定所得乳状液的稳定性 ,见表1。

从表1可见,丁草胺乳化剂的最佳HLB值在11.8左有。但为了获得乳化丁草胺所需的最佳HLB值 ,需进一步对HLB值进行评价,结果见表2。

由表2可知,丁草胺水乳液乳化剂的最佳HLB值为 11.76。

2 2乳化剂对的选择

尽管用Span 20和Tween 20复配得到丁草胺乳化剂的最佳HLB值为11.76,根据HLB的加合性能够得~IJHLB为11.76的乳化剂种类很多。不同的乳化剂对所具有的乳化能力也不一样。为了选出较佳的乳化剂对,在乳化剂加入量2%和乳化方式相同的条件下,用9种乳化剂对乳化丁草胺,观察水乳液的稳定性,结果见表3。

表3中的乳化剂对是由不同阴离子、非离子表面活性剂相互组合形成的,虽然HLB一样,但只有阴离子和非离子表面活性剂组成的乳化剂对的乳化效果最好。这是因为非离子表面活性剂的存在阻止了离子型表面活性剂极性头之

间的静电斥力,使得离子型表面活性剂在油/水界面上排列紧密,界面膜强度高。同时,离子型表面活性剂的存在使得乳液液滴间存在静电斥力。非离子表面活性剂长的环氧乙烷链从空间上同样阻止了乳液液滴的靠近,使乳液保持了高的稳定性 。对3样和乳化剂对而言,乳化性能相同但乳化剂对比较便宜,故选用3#乳化剂对。

2.3乳化剂质量分数对水乳剂稳定性的影响

在水乳剂体系中,一般是增加乳化剂的用量,则乳化能力增加,但当达到某一点时,再增加用量乳液的稳定性增加的不明显。用离心机离心5 min,比较了不同乳化剂质量分数所配水乳剂的稳定性 ,结果见表4。

这主要与表面吸附膜的形成有关,当表面活性剂质量分数较低时,界面上吸附分子较少,界面膜的强度较差,所形成的乳状液稳定性也较差。当表面活性剂质量分数增高到一定程度后,界面膜由较紧密排列的定向的吸附分子组成 ,膜的强度也较大,乳状液聚结时所受到的阻力比较大,所形成的乳状液稳定性也较好。但当乳化剂加入足够量后 ,再增加表面活性剂用量界面强度不会再增加。所以采用质量分数3%的即可。

对一个乳状液而言,油/水界面张力越低体系越稳定.在没有乳化剂时丁草胺与水的界面张力为16.8 mN/m,体系极不稳定。但随着乳化剂的加入,界面张力降低,稳定性增加 。

从丁草胺/水的界面张力的测定结果(见图1)可以看出,乳化剂4优于乳化剂3,但从最终的表面张力或稳定性看,乳化剂3降低界面张力的效能大于乳化剂4。同时,在乳化剂含量大于2%后,界面张力基本不变,这也验证了离心分离效果 。

2.4水乳剂稳定性评价

对乳化剂3用量为3%配制的10%丁草胺水乳剂进行了稳定性实验 ,在0℃下放置72 h,50℃放置72 h及3000 r/min下离心15 min,所配制的10%丁草胺水乳剂呈乳白色稳定体系 ,无分层现象。并对10%丁草胺水乳剂用自来水以I:200(体积比)稀释,静置ld观察,稀释液为白色浑浊均匀体系,无沉淀或分层现象,说明产品的稀释稳定性良好 。

3 结论

通过对水乳剂配方的研究,得出以下结论 :

(1)通过测定农药水乳剂体系最佳稳定HLB值实验,确定丁草胺水乳剂体系稳定HLB值为1 1.76。

(2)研究了乳化剂质量分数对水乳剂稳定性和丁草胺一水界面张力的影响,确定丁草胺水乳剂适合的乳化剂质量分数为3%。

(3)10%丁草胺水乳剂在0℃和50 C下放置72 h稳定,并具有良好的水稀释稳定性。

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