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Ni-P-TiB2陶瓷复合镀层的研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-08-19  浏览次数:459
核心提示:TiB2微粒具有硬度高、耐副食、化学稳定性好、熔点高及导电性好的显著特点。本文研究把TiB2作为一种分散相添加进Ni-P化学镀液中,

TiB2微粒具有硬度高、耐副食、化学稳定性好、熔点高及导电性好的显著特点。本文研究把TiB2作为一种分散相添加进Ni-P化学镀液中,获得Ni-P-TiB2陶瓷复合镀层的最佳工艺和复合镀层性能。

二硼化钛(TiB2)是一种新型陶瓷材料,由于硬度高达2650HV,所以一直被认为是抗磨镀层的一种良好的可选材料。然而,常规的涂覆工艺却不能沉积出能适用于工业上使用,并具有足够机械强度、充分厚度的TiB2镀层。

本文通过实验研究获得性能优良Ni-P-TiB2陶瓷复合镀层的最佳工艺条件和复合镀层性能。

一、试验条件

1.镀液组成

镀液成分为:乙酸镍20g/L,甘氨酸10g/L,次亚磷酸钠16g/L,硫脲1mg/L,表面活性剂25mg/L,TiB22~9g/L,pH值5.0~5.5,温度83~85℃。

2.TiB2颗粒的镀前处理

TiB2微粒在镀覆前需进行清洗和活化处理,并用阴离子表面活性剂进行亲水处理。过程大体是用20%盐酸溶液除杂质,再用蒸馏水冲至中性,然后去除底部沉淀物,把TiB2微粒烘干。在研钵中将TiB2微粒与表面活化剂充分研磨30~60min后,将粉体倒入没有加人次亚磷酸钠的镀液中浸润3~4h,在浸润过程中要连续地搅拌,使TiB2微粒能与表面活性剂和镀液充分接触润湿并悬浮。

二、试验结果分析

1.微粒添加量的影响

当微粒添加量较小时,镀层中TiB2共析量几乎与之呈直线增加;当TiB2添加量>5g/L时增加趋势逐渐平缓;TiB2添加量再增加时,TiB2共析量减小,同时,TiB2微粒的添加使复合镀层沉积速度减小(如图1所示)。

 

 

2.温度的影响

镀液温度对沉积速度及TiB2共析量的影响如图2所示。当温度低于65℃时沉积速度几乎为零;在70~85℃之间沉积速度呈线性增加;而大于85℃时它的沉积速度骤降,这是由于温度太高致使体系处于不稳定状态,还原剂自分解反应加快而引起。在这种情况下TiB2在镀层中的重量也显著下降,但共析量却仍增大,得到的镀层表面粗糙且有瘤状物,是不合格的镀层。

 

 

3.搅拌速率的影响

本试验采用机械搅拌的方式,并且采用问歇搅拌。图3是间歇时间与搅拌时间之比对沉积速度及TiB2共析量的影响,搅拌速度恒定为150r/min,搅拌时间均为30s。由图3可知,搅拌对共析量的影响有一个最佳值,这种现象完全符合Guglielmi的“两步吸附理论”。间歇时间逐渐增长,沉积速度略有下降,这是由于搅拌能使镀件上析出的H2气泡迅速脱离表面,使TiB2颗粒和基质金属能充分与镀件表面接触。

 

 

4.pH值对沉积速度及共析量的影响

如图4所示,当pH<3时沉积速度几乎为零,随着pH值的增大沉积速度急速增大,pH值达到5.0时沉积速度曲线呈现平缓趋势,pH值大于6时Ni2+易水解而使镀液出现浑浊。

 

 

5.镀液中负载因子的影响

为避免在短时间内镀液浓度变化过大,有必要限制在一定体积的镀液中放入镀件的数量。通常认为,在每升化学镀液中,同时浸入的镀件面积不应超过125cm2。随着负载因子的加大,沉积速率降低,当负载因子超过1dm2/L时镀层的沉积速度下降很快。

6.表面活性剂的影响

加入表面活性剂对镀层的组织成分影响很大,在很大程度上影响了镀层的硬度、耐磨性和镀层内应力,合理选用表面活性剂的种类和合理的添加量,在很大程度上影响了复合化学镀的成败及镀层的好坏。本试验选用的表面活性剂为合成高分子活性剂,经考察镀层组织及成分,发现高分子表面活性剂对本镀液比较适合,颗粒在溶液中分散状况好,镀层沉积速度快,镀层致密,结合强度好,硬度高,颗粒在镀层中分散均匀,镀层晶粒较细。高分子活性剂属于阴离子型高分子活性剂,它们在水中溶解时,随pH值不同,其离解状态也不同,溶解度和溶液的粘度也有变化。浓度不同,起分散作用的能力也不同。浓度低时,高分子表面活性剂的分子吸附在两个粒子上,将两个粒子连接在一起,而导致凝聚作用:浓度高时,高分子表面活性剂分子包围住粒子,可防止粒子凝聚,起分散作用。对于疏水性的固体粒子在水中分散时,使用阴离子高分子表面活性剂作分散剂最好,表面活性剂分子在固体颗粒上定向吸附后,分散离子带有电荷,形成双电层,使分散体趋于稳定。

三、Ni-P-TiB2复合镀层性能

1.镀层结合强度

将镀件夹在台钳中,用粗齿锉刀锉镀层的边棱。锉刀与镀层表而约成45℃,由基体金属向镀层方向锉,镀层并没有揭起或脱落,表明Ni-P-TiB2复合镀层不会因TiB2作为分散相而使复合镀层附着性变坏,镀层具有良好的结合强度。热处理对镀层的结合强度的提高,是由于在400℃以上的热处理后,基质金属和基体相互扩散融合而加强了两者的结合强度。

2.镀层的硬度

经过测定不同温度热处理的Ni-P-TiB2镀层的硬度,结果见图5。图5表明,在400℃下热处理后,可使Ni-P-TiB2的硬度达到最大。

 

 

3.镀层的耐磨性能

经磨损试验和观察Ni-P-TiB2复合镀层(400℃×1h)摩擦磨损表面SEM照片,证明Ni-P-TiB2镀层的耐磨性能是比较优越的。

四、结语

(1)采用合理的复合镀工艺可获得结合强度良好、硬度高、耐磨性能良好的Ni-P-TiB2镀层。

(2)获得Ni-P-TiB2复合镀层的最佳工艺条件为:温度84℃,pH值5.3,TiB2微粒量6g/L,搅拌方式为间歇搅拌,间歇比1:7,负载因子1dm2/L。

(3)Ni-P-TiB2复合镀层经400℃热处理后,明显提高了硬度,也能提高耐磨性能。

(4)TiB2微粒的憎水性比较强,所以在镀前微粒处理时,应有比较长的搅拌浸润时间。如果浸润时间太短,复合镀层中微粒的含量较低,甚至于微粒不能与镍磷共沉积,将直接影响镀层质量。

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