甜菜碱系表面活性剂是一类性能优良的两性表面活性剂,近年来,随着市场对温和型表面活性剂需求量的增加而倍受人们的关注.但由于其合成和提纯工作具有一定的难度,因此目前人们对新品种的表面性能研究得较少.这不利于甜菜碱系表面活性剂在应用领域的发展.本文对新型表面活性剂N-(3-十二烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甘氨酸甜菜碱(C12PBE)的表面性能进行了系统的研究,分别测定了其表面张力､临界胶束浓度､润湿力､起泡力､钙皂分散力及增溶能力,为此类表面活性剂的开发应用提供了一系列的表面性能基础数据.
1 实验部分
1.1 主要原料和仪器
月桂醇(AR);环氧氯丙烷(AR);氯乙酸钠(自制);四丁基溴化铵(AR);33%二甲胺水溶液(AR).JZHY-1型界面张力仪;ROSS泡沫仪;721型分光光度计;岛津IR-440型红外光谱仪;超级恒温槽.
1.2 C12PBE的合成
1)月桂醇缩水甘油醚的制备 在500mL三颈瓶中加入0.25mol的月桂醇,质量分数为50%的NaOH水溶液60g,正已烷250mL和四丁基溴化铵0.0125mol.在室温和强烈搅拌下,向瓶中滴加0.5mol环氧氯丙烷,滴加完毕,升温回流6h.然后回收正已烷和过量的环氧氯丙烷,以剩余物进行下一步反应.
2)N,N-二甲基-2-羧基-3-烷氧基丙胺的制备 于100mL三颈瓶中加入上述月桂醇缩水甘油醚0.04mol,33%的二甲胺水溶液5.4g,再加入乙醇30mL,室温下搅拌30min后回流1h,所得反应混合物供下步反应使用.
3)N-(3-十二烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甘氨酸甜菜碱的制备 在上步所得的反应混合物中,加入7g质量摩尔浓度为4×10-3mol/kg的氯乙酸钠水溶液,回流4h后将回流装置改为蒸馏装置,不断加入无水乙醇,至蒸出乙醇3000mL.将反应混合物过滤,母液浓缩至干,剩余物以丙酮重结晶5～6次即得产物.以KBr压片法对产物进行红外光谱测定,所得IR谱如图1所示,各吸收峰与文献基本一致,测产物的水溶液的表面张力—浓度曲线,曲线上无最低点出现,表明产物为C12PBE纯品.
1.3 C12PBE的表面性能测定
1)表面张力和临界胶束浓度 采用铂环法,以JZHY-1型界面张力仪,在29.5℃进行表面张力的测定,临界胶束浓度(cmc)由表面张力与浓度对数曲线上的转折点确定.
2)泡沫性能 用ROSS泡沫仪测定起泡力,方法参见文献.
3)润湿力 采用帆布沉降法进行测定.
4)钙皂分散力 以分散指数法测定C12PBE的分散指数LSDP.
5)增溶能力 按文献测定增溶能力.
2 结果与讨论
2.1 表面张力与临界胶束浓度(cmc)
图2为C12PBE在29.5℃的σ-lgc曲线,σ为表面张力,c为溶液的体积摩尔浓度.由图2得出C12PBE的cmc为8.51×10-4mol.L-1,cmc时的表面张力σcmc=34.3mN.m-1.σcmc可作为表面活性剂降低溶剂表面张力能力的量度,σcmc值越低,表面活性剂降低表面张力的能力就越高,其表面活性也越高.
2.2 泡沫性能
配制C12PBE浓度为0.25%的溶液进行起泡高度测定,其高度约为7cm.由此知,C12PBE的起泡力较弱,不宜作发泡剂使用.
2.3 润湿力､钙皂分散力及增溶能力
为便于进行性能比较,同时测定了传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(C12LAS)的三项性能指标,结果一并列于附表.
比较附表的数据可知,C12PBE具有良好的润湿性能及很强的增溶能力,因而可用于高效渗透剂的配方组成及作为高效增溶剂应用于化妆品､印染及制药领域.此外,其钙皂分散力较强,可作钙皂分散剂使用.
3 结 论
新型两性表面活性剂N-(3-十二烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甘氨酸甜菜碱具有良好的表面化学性能:其表面活性较高,润湿性能､钙皂分散性及增溶性均十分出色,具有广阔的开发应用前景.
参 考 文 献
1 李希友.新型甜菜碱两性表面活性剂的合成.表面活性剂工业,1995(3).42～44
2 罗澄源.物理化学实验.北京:高等教育出版社.1979.216～217
3 《合成洗涤剂生产基本知识》编写组.合成洗涤剂生产基本知识.北京:轻工业出版社.1986.544～545
4 毛培坤.合成洗涤剂工业分析.北京:轻工业出版社.1988.462,466,472
