阴､非离子表面活性剂分离方法研究——含烷基硫酸酯的表面活性剂体系

对阴、非离子表面活性剂的分离大多采用离子交换树脂分离法。离子交换树脂中具有能离解的酸性或碱性基团,能与溶液中其它的阴离子或阳离子起交换作用。通过交换,把一些能离解的酸性、碱性组分吸附在树脂上,而与不能离解的非离子型物质分开。被吸附的物质可选用适宜的洗脱剂洗脱、分离。在实验过程中,用离子交换法分离烷基硫酸酯型阴离子表面活性剂和聚乙二醇型非离子表面活性剂的混合物时,常出现非离子组份含量偏高,分离不彻底及重现性差等问题,经分析,可能是烷基硫酸酯型阴离子表面活性剂在被树脂吸附和洗脱过程中,由于受pH值变化的影响而发生水解的缘故。为此,我们对含烷基硫酸酯的阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合体系的分离方法进行了研究。

1实验部分

1.1　离子交换法(混合床)分离表面活性剂混合物

1.1.1　分离条件　离子交换柱:100ml带旋塞的玻璃柱, Φ17mm。树脂:南开大学产301阴离子交换树脂,101阳离子交换树脂。装柱:将经过预处理的阳、阴离子交换树脂以1∶1.2的比例装柱。试样:含烷基硫酸酯的阴、非离子表面活性剂混合物1.1003g。

1.1.2　分离流程和定量结果　分离流程见图1,分离定量结果见表1。

1.2　氧化铝柱层析法分离表面活性剂混合物

1.2.1　分离条件　层析法:100ml带旋塞的玻璃柱, Φ17mm。填充物:层析用氧化铝,细度70目以上,110℃活化5h。试样:含烷基硫酸酯的阴、非离子表面活性剂混合物1.9503g

1.2.2　分离流程及定量结果　分离流程见图2,分离定量结果见表2

1.3　红外光谱定性

使用的仪器为SP2000IRSpectrophotometer,将去除水份的样品在NaCl盐片上涂膜。

(1)离子交换柱和氧化铝柱分离得到的非离子组份的红外光谱图一致,图3中3500～3300cm^-1为羟基吸收峰,1075-1000cm^-1为C-O伸缩振动吸收峰,720cm^-1处有中强吸收,另外在1740cm-1处有弱吸收,表明可能有长链脂肪醇和脂肪酸酯。

(2)由离子交换柱得到的阴离子部分( I)的红外光谱如图4所示,1715cm^-1处的强吸收峰和2500cm^-1以上的宽吸收带表明存在脂肪酸。1563cm^-1和1400cm^-1吸收峰表明试样中有羧酸盐,将试样用碱中和后,1715cm^-1的吸收带消失,1560cm^-1和1400cm^-1吸收峰加强,进一步证实了上述推论。从图中还可以看到1250cm^-1处有吸收,表明样品中混有少量硫酸酯,分离不彻底。

 (3)由离子交换柱得到的阴离子部分(II )的红外光谱如图5所示,其中1240cm^-1、1075cm^-1和1000cm^-1及835cm^-1的诸吸收带是伯烷基硫酸酯盐的特征吸收峰,1370cm^-1处无吸收,估计硫酸酯盐的烷基链较长。另外,1565cm^-1的吸收峰表明样品中还有少量羧酸盐。

(4)由氧化铝柱层析得到的阴离子部分的红外光谱如图6所示,具有羧酸盐(皂)和硫酸酯盐的特征吸收峰,为两者的混合物。

2　结果和讨论

分别用离子交换柱法和氧化铝柱层析法对试样进行了分离,然后用红外光谱对分离的各组份进行定性,可以看出。

(1)离子交换法分离阴、非离子混合表面活性剂时,阴、非离子组份很难彻底分离。

(2)离子交换法分离得到的阴离子组份总量偏低。可能由于:阴离子组份分子量较大、难于洗脱;阴离子部分( II)在用异丙醇萃取时有损失。

(3)离子交换法分离得到的烷基硫酸酯在酸性洗脱和萃取过程中易水解,使以后的结构分析困难。

(4)氧化铝柱层析法在分离该试样时显示出两个突出优点:1可以使阴离子组分在中性、常温下和非离子组分进行分离,避免了硫酸酯盐在酸性条件下的水解。2阴离子组分无需中和和萃取,简化了操作过程,同时也使分离定量结果更准确。

(5)氧化铝柱层析法不能分离羧酸盐和硫酸酯盐,须辅以离子交换法或化学定量法。

参考文献

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