新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐

①     羟基丙磺酸钠(A)的制备

②     羟基丙磺酸(B)的制备

③     丙磺酸内酯(c)的制备

④     吡啶丙烷碘酸内盐(D)的制备

先制备A：将无水亚硫酸钠和水加入到1 000mL三口瓶中，搅拌下使亚硫酸钠溶于水中，用1：1稀硫酸将溶液pH值调至6．2—6．9，通人空气，在室温下滴加丙烯醇稀硫酸混合液，2h内滴完，控制温度不超过50℃，进行加成反应。滴加完后继续搅拌0．5h，并用1：1稀硫酸将反应液pH值调至3。将反应液加热浓缩至340g左右，冷却至室温，过滤除去析出的结晶硫酸钠，并用95％乙醇洗涤数次，洗涤液合并备用。滤液即为羟基丙磺酸钠水溶液。

再制备B：将洗涤液加入到羟基丙磺酸钠水溶液中，再加入浓盐酸、乙醇，搅拌l5min后冷却至0℃，过滤除去析出的氯化钠，氯化钠可用乙醇洗涤数次，滤液与洗液合并，减压蒸馏除去溶剂与水，即得红棕色油状羟基丙磺酸液体。

然后制备C：在500mL三口烧瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝器和接收瓶，并连接于真空系统。加入羟基丙磺酸，开动搅拌加热升温，开始用水冲泵，减压至3390Pa，100℃下进行浓缩脱水，l00℃时控制升温速度为1℃／min，当温度上升至140℃时，脱水完成。切换接收瓶，用机械真空泵抽至真空度为l330Pa以下，蒸出脱水闭环产物内酯，蒸馏操作在搅拌下进行，直到无馏出液为止，得无色透明丙磺酸内酯68g。

最后制备D：在500mL三口瓶中加入丙酮、丙磺酸内酯，搅拌下滴加吡啶，滴毕后继续搅拌30min，放置18h以上，析出白色结晶，过滤，用丙酮洗涤，干燥后得22g吡啶丙烷磺酸内盐，总收率为61．5％。

本工艺以价廉易得的丙烯醇为起始原料，经加成、酸化、闭环、缩合4步反应制得新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐，具有流程较短、反应条件温和、易于控制、适合工业化生产等特点。本剂具有电镀高效、超速光亮、高填平性的镀层特征，应用于镀铜、镍、锌、铂、金及印刷线路板的电镀中。