本发明提供一种高比表面铈锆复合氧化物固溶体组合物及其制备方法。组合物以化学通式“Ce1-xZrxNazOw”或“Cex’Zrx”MyNazOw”表示，通式中氧化钠含量一般为 5ppm～1000ppm。制备方法：(1)按组合物所需氧化物的摩尔百分比配制成溶液，称为A液；(2)将碱性物质溶于水得到碱性水溶液，称为B液；(3)将A液加入B液，得到沉淀悬浮液；(4)向(3)中加添加剂，该添加剂为：表面活性剂或高聚物或胺盐或无机铵盐或乙醇，并混合均匀后进行水热高压晶化；(5)高压晶化后产物过滤，得到沉淀物，用乙醇洗涤；(6)洗涤后过滤、干燥、焙烧，得到固溶体。固溶体晶化程度高、晶体粒径小且分布均匀、比表面高、热稳定性好。产品可作为废气净化催化剂或载体材料，经济和社会效益显著。
